[发明专利]一种二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜及其制备方法，包括多孔陶瓷膜支撑体和设于该多孔陶瓷膜支撑体上的功能层，该多孔陶瓷膜支撑体的表面负载有硅烷偶联剂，该功能层以水相单体、有机相单体和酸接受剂为原料通过界面聚合反应于多孔陶瓷膜支撑体上形成。本发明在无机陶瓷膜上负载交联剂，通过界面聚合制备二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜，对硫酸镁溶液具有较高的脱盐率，纯水通量高且耐酸碱性能良好。

技术领域

本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜及其制备方法。

背景技术

纳滤膜是一种新型的压力驱动膜，膜孔径介于超滤和反渗透之间，能够用于二价盐和一价盐的分离。纳滤膜具有操作压力低、较强的抗污染能力、高通量和节能等特点，因此，纳滤膜被广泛地应用于生物工程、医药、冶金、水处理、电子等领域。

从近年来纳滤膜的研究表明，目前最广泛使用的是有机纳滤膜，它具有制备透气性高、密度低、成膜性好、成本低和柔韧性好等诸多优点，但因其耐高温、耐有机溶剂、耐酸碱性差而在很多领域失去了使用价值；无机纳滤膜具有机械强度高、耐腐蚀、耐溶剂、耐高温、抗污染能力强于有机膜等优点，但制备成本较高，脆性大，加工困难。因此，如何将无机材料和有机材料的优点合二为一，制备高通量、高截留率的抗污染复合纳滤成为热点关注。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供应激一种二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。

本发明的另一目的在于提供上述二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜，包括多孔陶瓷膜支撑体和设于该多孔陶瓷膜支撑体上的功能层，该多孔陶瓷膜支撑体的表面负载有硅烷偶联剂，该功能层以水相单体、有机相单体和酸接受剂为原料通过界面聚合反应于多孔陶瓷膜支撑体上形成；

上述水相单体含有二氧化钛负载氧化二硫化钼水溶液和哌嗪，该二氧化钛负载氧化二硫化钼水溶液的浓度为1.8-2.2mg/L；

上述有机相单体为均苯三甲酰氯；

上述酸接受剂为多元胺；

上述硅烷偶联剂上的氨基与均苯三甲酰氯发生反应相连。

在本发明的一个优选实施方案中，所述功能层的孔径为10-100nm。

在本发明的一个优选实施方案中，所述多孔陶瓷膜支撑体的材质为氧化铝、氧化钛或氧化锆。

在本发明的一个优选实施方案中，所述多元胺为二乙胺。

在本发明的一个优选实施方案中，所述哌嗪、二氧化钛负载氧化二硫化钼和多元胺的质量比为1-3∶0.01-0.05∶1。

上述二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜的制备方法，包括：通过改进的Hummers法制备氧化二硫化钼水溶液，通过原位反应使二氧化钛负载于其中的氧化二硫化钼的片层上，获得二氧化钛负载氧化二硫化钼水溶液；以该二氧化钛负载氧化二硫化钼水溶液和哌嗪作为水相单体，以均苯二甲酰氯作为有机单体，以多元胺为酸接受剂，通过界面聚合反应在经过强碱活化并接枝所述硅烷偶联剂的所述多孔陶瓷膜支撑体上形成所述功能层，其中，硅烷偶联剂上的氨基与均苯三甲酰氯发生反应相连，即得所述二氧化钛负载氧化二硫化钼掺杂哌嗪聚酰胺复合陶瓷纳滤膜。

在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：

(1)使用改进的Hummers方法制备氧化二硫化钼水溶液，将上述氧化二硫化钼水溶液滴加入钛有机盐的醇溶液中，再加入硝酸或盐酸进行解胶，获得pH为3-5的所述二氧化钛负载氧化二硫化钼水溶液；