[发明专利]一种高截留率超滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、缩聚物的制备：2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、双(4-羧苯基)苯基氧化膦、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氮气或惰性气体吹扫置换釜内空气，常压下150-180℃反应2-4小时，后升温至245-265℃，在300-500Pa下进行缩聚反应6-10小时，接着在温度240-250℃，压力30-100Pa下继续反应1-3小时，最后冷却至室温，调至常压，在水中沉出，后用乙醇洗涤3-7次，再旋蒸除去乙醇，得到缩聚物；

步骤S2、两性缩聚物的制备：将经过步骤S1制成的缩聚物、2-氯乙基磺酸钠加入N,N-二甲基甲酰胺中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到两性缩聚物；

步骤S3、涂敷：将两性缩聚物溶于N-甲基吡咯烷酮中，并加入添加剂混合均匀配制成铸膜液，涂敷到无纺布表面；

步骤S4、相转化制膜：将涂有铸膜液的无纺布置于凝固浴中进行相转化制膜，成膜后置于清洗浴，清洗后得到高截留率超滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、双(4-羧苯基)苯基氧化膦、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(10-16)。

3.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂为亚磷酸、硼酸、硫代膦酸酯中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述缩聚物、2-氯乙基磺酸钠、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(0.2-0.3):(3-5)。

6.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述两性缩聚物、N-甲基吡咯烷酮、添加剂的质量比为1:(3-5):(0.03-0.05)。

7.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、高氯酸镁、氯化钙中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，所述凝固浴的配方为：氢氧化钠6-12wt%、碳酸氢钠20-30wt% ，余量为水；所述凝固浴的温度为45-75℃。

9.根据权利要求1所述的一种高截留率超滤膜的制备方法，其特征在于，所述清洗浴为水浴，水浴的温度为35-75℃，清洗时间为20-40分钟。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种高截留率超滤膜的制备方法制备得到的高截留率超滤膜。