[发明专利]一种复合纳滤膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、季铵盐‑15修饰氨基改性富勒烯；步骤S2、复合纳滤膜初产品的制备；步骤S3、复合纳滤膜成品的制备。本发明还提供了一种根据所述复合纳滤膜的制备方法制备得到的复合纳滤膜。本发明公开的复合纳滤膜截留率、水通量、抗污染能力优异，机械力学性能和性能稳定性好，使用范围广。

技术领域

本发明涉及分离膜技术领域，尤其涉及一种复合纳滤膜及其制备方法。

背景技术

纳滤膜是一种介于反渗透膜和超滤膜之间的具有选择分离特性的新型压力驱动膜，膜孔径在纳米级范围内，一般为0.7～1.5nm。由于纳滤膜的功能层多由聚电解质组成，故膜表面具有荷电性，对一、二价离子及阴、阳离子的截留率不同。因此，纳滤膜能够实现对不同分子量有机物和不同价态离子的选择性分离，在水处理领域、食品工业、生化制药领域、发酵和石油化工等领域得到了广泛的应用。

目前商业化的纳滤膜主要有两大类：一类是一体化的不对称纳滤膜；另一类是复合纳滤膜。由于一体化的不对称纳滤膜渗透阻力大、耐压密性差和通量低，因此逐渐被复合纳滤膜取代。复合纳滤膜通常是在超滤支撑基膜上，复合一层致密的超薄分离层而成。复合膜的综合性能由支撑基膜和超薄分离层的性质共同决定：支撑基膜可增强膜的机械强度，而超薄分离层对分离选择性能起主导作用。

随着纳滤膜使用范围的进一步扩大，对纳滤膜的需求也越来越高。现有技术中的纳滤膜或多或少存在截留率、水通量、抗污染能力有待进一步提高，机械力学性能和性能稳定性有待进一步改善，制备成本高，使用范围小的缺陷。

申请号为201510801560.1的中国发明专利公开了一种复合纳滤膜及其制备方法，该复合纳滤膜通过以下步骤制得：（一）使用离子液体修饰聚吡咯纳米管；（二）将离子液体修饰后的聚吡咯纳米管制成溶液，使用一定孔径的过滤膜过滤上述溶液，使得滤液中的聚吡咯纳米管按一定的方向排列，然后将一定量的聚醚砜加入上述滤液中制备铸膜液，然后通过相转化法制得复合纳滤膜。该纳滤膜制造简单、对设备要求不高，膜的亲水性较强，膜的水通量及离子交换容量较高，抗污染能力增强，适于低压分离过程操作。然而，由于使用了聚吡咯纳米管，这种材料一般利用其导电性应用于新能源行业，使用成本较高且其与聚醚砜之间的相容性不好，导致制成的复合纳滤膜综合性能有待进一步提高。

因此，开发一种截留率、水通量、抗污染能力优异，机械力学性能和性能稳定性好，使用范围广的复合纳滤膜符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进纳滤膜行业的发展具有非常重要的意义。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供了一种复合纳滤膜及其制备方法，该制备方法简单易行，制备效率和良品率高，对设备依赖性低，适合连续规模化生产；通过这种制备方法制备得到的复合纳滤膜截留率、水通量、抗污染能力优异，机械力学性能和性能稳定性好，使用范围广。

为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案，一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、将氨基改性富勒烯分散于有机溶剂中，然后向其中加入季铵盐-15和碱性催化剂，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，并用水离心洗涤3-6次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到中间产物；

步骤S2、将经过步骤S1制成的中间产物、端羧基超支化聚苯并咪唑加入到高沸点溶剂中，搅拌均匀后，形成混合液，然后将氨基封端的超支化聚苯并咪唑薄膜加入到混合液中，在50-60℃下浸泡1-2小时，后取出置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，然后置于氮气或惰性气体氛围的辐射场内常温辐射交联，得到复合纳滤膜初产品；

步骤S3、将经过步骤S2制成的复合纳滤膜初产品加入到质量百分浓度为2-6%的环氧丙酸的水溶液中在70-90℃下浸泡7-15小时，后取出，用水洗3-7次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到复合纳滤膜成品。