[发明专利]一种常温下二氧化钛担载金纳米颗粒的快速制备方法

说明书

本发明公开了一种常温下二氧化钛担载金纳米颗粒的快速制备方法，将钛酸四丁酯TBOT滴入20倍TBOT体积以上的聚乙二醇(EG)中，并在室温下搅拌5h以上；将上述反应溶液置于离心管中进行高速离心，用80倍TBOT体积以上的无水乙醇将沉淀重悬，再次离心；取2‑3倍TBOT质量的VC与聚乙烯吡咯烷酮均匀混合成200倍TBOT体积以上的水溶液，向上述溶液中一次性加入2‑3倍TBOT体积、浓度为1mM的氯金酸溶液并持续搅拌可快速制备完成，实现在二氧化钛上自由担载不同载量的金纳米颗粒。

技术领域

本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种常温下二氧化钛担载金纳米颗粒的快速制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种较早发现并沿用至今的经典光响应半导体材料，由于其稳定的物理化学性质以及良好的光生载流子分离效率而被广泛开发应用于光电化学领域。二氧化钛有两种晶体结构，分别为金红石相(Rutile)和锐钛矿相(Anatase),其中，金红石相的半导体带隙为3.0eV；锐钛矿相的半导体带隙为3.2eV；这决定了无论是哪种构相的二氧化钛只能吸收紫外波段的光子能量，而在太阳光谱中紫外光含量低于10％，这在很大程度上限制了二氧化钛在光催化中的应用。因此，改变二氧化钛的带隙宽度对于扩大其应用具有极其重要的意义。

目前，主要有两种改变二氧化钛的带隙宽度的方法：第一种为掺杂其他金属元素，在材料体相中形成缺陷；第二种为在二氧化钛的表面担载其他金属或半导体，形成金属-半导体或半导体-半导体异质结结构，从而改变材料内部能级分布，进而缩窄带隙。对于担载金属这一方法而言，目前主要有光还原、沉淀沉积法(化学还原)、高能射线还原等方式，其主要存在的问题是制备条件苛刻、制备过程时间较长、无法获得分散性良好的材料以及制备不具有可重复性等问题，如何在柔和的条件下，快速可重复的制备分散均匀的金属担载的二氧化钛纳米颗粒是值得进一步探讨和研究的。

发明内容

本发明的目的是，在柔和的条件下，尤其是室温或常温条件下快速可重复的将金纳米颗粒均匀的担载在二氧化钛纳米颗粒上，以制备Au-TiO₂异质结结构，缩窄二氧化钛带隙，使其具有良好的可见光吸收，从而拓宽二氧化钛在光催化领域的应用。

本发明目的的技术解决方案是：一种常温下二氧化钛担载金纳米颗粒的快速制备方法，步骤为：一种常温下二氧化钛担载金纳米颗粒的快速制备方法，步骤如下：

1)将一定量的(1ml)钛酸四丁酯(TBOT)滴入20倍TBOT体积以上的聚乙二醇(EG)中，并在室温下搅拌5h以上，溶液由乳白色逐渐变为无色透明的溶液；在容器中加入50倍TBOT体积以上的丙酮，并向其中加入1-3倍TBOT体积的冰醋酸溶液，混合均匀后将上述无色透明溶液倒入容器，并于室温下搅拌1-4h,溶液由无色透明逐渐变为乳白色；

2)将上述反应溶液置于离心管中进行高速离心，转速为6000-10000r/min，时间为15-40min；取上层清液丢弃，用80倍TBOT体积以上的无水乙醇将沉淀重悬，再次离心，转速与时间同上；取上层清液丢弃，用80倍TBOT体积以上的去离子水将沉淀重悬，再次离心，转速时间同上；去离子水洗涤两次后，使用50倍以上TBOT去离子水将沉淀重悬，获得二氧化钛纳米球的前驱体溶液；

3)将上述前驱体溶液置于70±15℃油浴中持续搅拌水解10±5h；去离子水洗涤后，用30倍以上TBOT去离子水重悬获得乳白色均匀溶液，制备得到二氧化钛纳米颗粒水溶液；

4)取2-3倍TBOT质量的L-抗坏血酸(VC)与0.5-0.8倍TBOT质量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(MW＝24000)均匀混合成200倍TBOT体积以上的水溶液，避光保存备用；取10ml上述二氧化钛水溶液加入60ml VC与PVP混合溶液中，搅拌均匀，溶液呈浅黄色；