[发明专利]一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的提纯方法

说明书

本发明公开了一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯的提纯方法，包括将1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯粗品进行加水溶解、活性炭脱色过滤、冷却分离得到晶体、以及对晶体进行干燥的工序，关键是，在干燥后增加洗涤工序以及再干燥工序，具体为：加入1‑5℃的蒸馏水，在180‑200Hz超声波的作用下，洗涤3‑10分钟，再在50‑60℃环境中进行干燥，得到提纯后1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯纯品。本发明的有益效果是，通过增加洗涤和在干燥的工序，把晶体表面粘附的一些杂质再一次去除，最终可以使产品达到99.985％的纯度；同时如果改变粗品溶解时的温度、初次干燥的温度以及控制好再次干燥的温度，那么产品最终的纯度可以达到99.993％。

技术领域

本发明属于有机材料的制备技术领域，涉及到一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯的提纯方法，特别是一种可以大幅度提高产品纯度的方法。

背景技术

1-丙烯-1,3-磺酸内酯(简称为PST)，是一种重要的医药中间体，其独特的结构使其在合成杂环药物中有着不可替代的作用，它还可以作为锂电池电解液的添加剂，用来延长锂电池的使用寿命。

专利201610545725.8中已经记载1-丙烯-1,3-磺酸内酯的提纯方法，但随着锂电池的不断发展，电动汽车对锂电池的要求越来越高，提高在电池重量不变的前提下如何提高锂电池的输出功率以及输出电流成为行业越来越关注的话题。其中1-丙烯-1,3-磺酸内酯作为锂电池电解液的添加剂，如果纯度再高一些，势必可以不断解决行业的需求。但是即便专利201610545725.8提出了一些研究与改进，它的纯度可达到99.9％，但是我公司在经历了反复实验和摸索中发现，如果采用精度更高的仪器进行测量时，最高才能达到99.67％。由于锂电池电解液添加剂已经属于相对成熟的产品，因此想提高哪怕0.01％的纯度都是有很大困难的，但这0.01％的纯度会给锂电池的性能带来相对较大的变化，因此我们必须得想办法尽可能的提高纯度。为什么对比专利达不到万分级的纯度呢，我们发现其方法还是有弊端的，主要体现在还是有一些杂质粘附在分离出的晶体上，但如何解决粘附在晶体上的杂质，成为本公司研究的重点内容。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的提纯方法，在现有的提纯工艺上，增加洗涤和再次干燥的过程，即可将产品的纯度再一次提高。

本发明采用的技术方案是，一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯的提纯方法，包括将1-丙烯-1,3-磺酸内酯粗品进行加水溶解、活性炭脱色过滤、冷却分离得到晶体、以及对晶体进行干燥的工序，关键是，在干燥后增加洗涤工序以及再干燥工序，具体为：加入1-5℃的蒸馏水，在180-200Hz超声波的作用下，洗涤3-10分钟，再在50-60℃环境中进行干燥，得到提纯后1-丙烯-1,3-磺酸内酯纯品。

所述的将1-丙烯-1,3-磺酸内酯粗品进行加水溶解工序中，水的温度控制在78-83℃。

所述的对晶体进行干燥的工序中，环境温度控制在45-50℃。

所述的洗涤工序中，蒸馏水的温度控制在5℃。

本发明的有益效果是，通过增加洗涤和在干燥的工序，把晶体表面粘附的一些杂质再一次去除，最终可以使产品达到99.985％的纯度；同时如果改变粗品溶解时的温度、初次干燥的温度以及控制好再次干燥的温度，那么产品最终的纯度可以达到99.993％。

具体实施方式

一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯的提纯方法，包括将1-丙烯-1,3-磺酸内酯粗品进行加水溶解、活性炭脱色过滤、冷却分离得到晶体、以及对晶体进行干燥的工序，关键是，在干燥后增加洗涤工序以及再干燥工序，具体为：加入1-5℃的蒸馏水，在180-200Hz超声波的作用下，洗涤3-10分钟，再在50-60℃环境中进行干燥，得到提纯后1-丙烯-1,3-磺酸内酯纯品。

所述的将1-丙烯-1,3-磺酸内酯粗品进行加水溶解工序中，水的温度控制在78-83℃。

所述的对晶体进行干燥的工序中，环境温度控制在45-50℃。