[发明专利]一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法

说明书

本发明是提供一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法，是以萃取分离后得到的氟铌酸或氟钽酸溶液为原料，进行除铜及其他杂质处理，包括一次除铜处理、除粗铜渣，中和处理、浆料液过滤、洗涤、烘干、二次洗涤烘干、煅烧制五氧化二铌或五氧化二钽，具有方法简单有效，处理成本极低和经济效益明显，极大的提高了钽铌氧化物的价值。具有方法简单有效，节能减排，环保、污染小及经济效益明显等的特点。

技术领域：

本发明涉及稀有金属化学材料提取技术领域，具体涉及一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法。

技术背景：

随着科学技术发展，各种稀有金属元素也得到广泛的应用，如稀有金属的钽、铌氧化物即广泛应用于晶体制造、光学玻璃、电子行业等领域。而随着应用技术领域的不同，对钽铌氧化物要求也不同，如有的对钽铌氧化物不仅纯度高、粒度细，对其分散性、流动性及相应的杂质含量也提出了很高的要求。目前制取钽铌氧化物的常规方法是：在钽、铌酸溶液中通入氨气或氨水溶液，生成钽、铌的氢氧化物，后使用氨水或水进行洗涤，压滤，烘干及长时间高温煅烧得到氧化物产品。此方法制备的产品中的杂质含量较高如铜和钙去除不干净等，而且F离子也很难去除。特别是五氧化二铌、五氧化二钽是钽铌湿法冶炼的主要产品，在钽铌湿法冶炼过程中，钽铌矿石原料经过氢氟酸和硫酸的混酸浸出后，对于一些铜及其他的如钙、镁等离子含量偏高的矿石原料，在萃取分离过程中铜和其他的杂质等均是难以的去除，或去除程度不够彻底，得到的氟铌酸和氟钽酸溶液仍含有少量的铜、钙等，导致最终钽铌氧化物产品铜杂质偏高，进而影响产品纯度。其通常是通过原料调配或产品降级的办法解决，即降低产品的等级与价格，进一步的影响了钽铌氧化物的生产效益。

在当前高科技领域的较快发展，使我国钽铌冶金工业得到飞速发展，产品结构得到调整，产品品种不断增加，产品质量档次得到提高，生产工艺技术进步很快。我国的钽铌工业，已进入世界钽铌大国、强国的行列。使氧化钽铌的年产能力超过千吨级以上。市场上各厂家在技改和扩产的同时，根据市场和客户的要求，对工艺和设备都进行了研究、开发及改进，从而使钽铌氧化物产品生产的各种工艺流程及工艺设备都有较大的进步与创新。

如中国专利公告号CN109607614A的《一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法》，其是在铌或钽液中充入氨气进行第一次中和反应，中和至pH 2-4后，停止充氨，然后加入除铜剂，搅拌1-2小时后，继续充入氨气进行第二次中和反应，中和至至pH8.5-9后，将产生的氢氧化铌或氢氧化钽沉淀物产品依次进行过滤、洗涤、烘干、焙烧得到钽铌氧化物产品。但是该方法一是除铜处理时间长，加入除铜剂后的除铜处理时间达数小时，其仅能对铜元素有较好处理，而对其他的杂质除去不够，如对微量的镁、钙等金属杂质不能实现较好的去除；二是实际工业化的生产过程中，在操作时需要充入氨气，操作难度大，由于是敞开的条件操作，极易对工作人员造成危害，对员工的生产环境影响大。另一方面是其和现有常规方法制备的产品一样，不仅成本很高，除铜难度大；而且杂质F含量也难以降低，通常的是需要在1000℃以上的温度条件下，焙烧8小时以上，才能使氟能够较好的去除，因此，其制备的除铜后的钽铌氧化物产品，不能满足当前技术市场的发展要求。因此，如何来提供一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法，相比较现有及传统的生产工艺，近年来不断开展的除铜剂的开发及其反应条件的优化而进行，如除铜剂的正确选择，能够有效地解决工业生产中的钽铌氧化物纯度不足与杂质量高，及产品的纯度低的问题；从而更好的因钽铌氧化物产品中铜及其他杂质等偏高，从而影响产品纯度，只有通过原料调配或产品降级的办法解决的问题。也较大的降低了钽铌氧化物的生产成本，极大的提高了钽铌氧化物的价值。具有方法简单有效，处理成本极低和经济效益明显的特点。

发明内容：

本发明的目的是提供一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法，是以萃取分离后得到的氟铌酸或氟钽酸溶液为原料，进行除铜及其他杂质处理，包括一次除铜处理、除粗铜渣，中和处理、浆料液过滤、洗涤、烘干、二次洗涤烘干、煅烧制五氧化二铌或五氧化二钽，具有方法简单有效，处理成本极低和经济效益明显，极大的提高了钽铌氧化物的价值。