[发明专利]一种金属螯合磁性微珠及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采用共沉淀法制得四氧化三铁磁珠后，包裹二氧化硅层，得到二氧化硅磁珠；

2)采用液相-液相合成方法合成配体后，与硅烷偶联剂结合，然后，再将连有配体的硅烷偶联剂连接到所述二氧化硅磁珠上，得到配体修饰的二氧化硅磁珠；

3)将所述配体修饰的二氧化硅磁珠与金属离子螯合，得到金属螯合磁性微珠。

2.根据权利要求1所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用共沉淀法制得四氧化三铁磁珠后，包裹二氧化硅层，得到二氧化硅磁珠，包括：

将铁盐和亚铁盐溶于除氧去离子水中，加入浓氨水水浴搅拌0.5h后，升温陈化，洗涤，得到四氧化三铁磁珠；

向所述四氧化三铁磁珠中加入去离子水和乙醇，超声分散后，加入浓氨水和正硅酸乙酯，在30℃下水浴搅拌一段时间，得到二氧化硅磁珠。

3.根据权利要求2所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述铁盐为六水氯化铁；所述亚铁盐为六水硫酸亚铁铵；所述铁盐和所述亚铁盐的物质的量之比为1.8∶1；所述陈化的陈化温度为80-90℃，陈化时间为55-65min；所述30℃水浴搅拌的搅拌时间为12-24h。。

4.根据权利要求1所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中采用液相-液相合成方法合成配体后，与硅烷偶联剂结合，然后，再将连有配体的硅烷偶联剂连接到所述二氧化硅磁珠上，得到配体修饰的二氧化硅磁珠，包括：

去离子水冰浴预冷后，逐滴加入硅烷偶联剂，冰浴搅拌水解，再加入氢氧化钠，磁力搅拌溶解后，加入L-天冬氨酸，调节pH至10-11后，于第一设定温度下水浴搅拌第一设定时间，得到Asp配体；

用浓盐酸调节所述Asp配体的pH至3后，加入所述二氧化硅磁珠，混合并超声分散，于第三设定温度下水浴搅拌第三设定时间后，洗涤，得到Asp磁珠。

5.根据权利要求1所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中采用液相-液相合成方法合成配体后，与硅烷偶联剂结合，然后，再将连有配体的硅烷偶联剂连接到所述二氧化硅磁珠上，得到配体修饰的二氧化硅磁珠，包括：

去离子水冰浴预冷后，逐滴加入硅烷偶联剂，冰浴搅拌水解，再加入氢氧化钠，磁力搅拌溶解后，加入L-天冬氨酸，调节pH至10-11后，于第一设定温度下水浴搅拌第一设定时间，加入溴乙酸和氢氧化钠，调节pH至10-11后，于第二设定温度下水浴搅拌第二设定时间，得到CM-Asp配体；

用浓盐酸调节所述CM-Asp配体的pH至3后，加入所述二氧化硅磁珠，混合并超声分散，于第三设定温度下水浴搅拌第三设定时间后，洗涤，得到CM-Asp磁珠。

6.根据权利要求4或5所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述冰浴搅拌水解的搅拌时间为1-2h；所述第一设定温度为60-70℃，所述第一设定时间为4-5h；所述第二设定温度为80-90℃，所述第二设定时间为6-7h；所述第三设定温度为90-95℃，所述第三设定时间为2-3h。

7.根据权利要求1所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

8.根据权利要求1所述的金属螯合磁性微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述金属离子为Cu²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Co²⁺中的一种，且所述金属离子与所述配体修饰的二氧化硅磁珠的用量比例为10^-4mol∶5mg。