[发明专利]一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺有效
申请号: | 202010928863.0 | 申请日: | 2020-09-07 |
公开(公告)号: | CN112062664B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 阎圣刚;廖国荣;曾令贵 | 申请(专利权)人: | 江西开源香料有限公司 |
主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/75;B01J31/04 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 石红丽 |
地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 羟基 丁酮 工艺 | ||
1.一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,利用甲醛为原料,以氨基酸为催化剂,与丙酮直接缩合反应,得到4-羟基-2-丁酮;
具体步骤包括:
(1)在常温下,将甲醛、丙酮、溶剂和催化剂同时加到反应器中,常温反应20h~25h,得到均相反应液;
(2)将均相反应液转移至蒸馏装置,先蒸出丙酮,再在减压条件下蒸出4-羟基-2-丁酮,剩下的氨基酸催化剂和溶剂则重复利用于下一次4-羟基-2-丁酮的制备;
所述氨基酸为L-脯氨酸、D-脯氨酸、DL脯氨酸或L-羟基脯氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述甲醛为多聚甲醛或甲醛溶液;所述甲醛溶液的体积百分比浓度为30%~37%。
3.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述甲醛、氨基酸和丙酮投料量的摩尔比为1:(0.05~0.5):(1~15)。
4.根据权利要求3所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述甲醛、氨基酸和丙酮投料量的摩尔比为1:(0.1~0.3):(2~10)。
5.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述步骤1中的溶剂为非质子极性溶剂或醇类溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述非质子极性溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二氧六环或四乙二醇二甲醚。
7.根据权利要求5所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或C3-C10之间的其他醇。
8.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-2-丁酮的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中氨基酸催化剂和溶剂可以重复利用10次以上。
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