[发明专利]抗倒酯水乳剂的制备及其应用

说明书

本发明公开了抗倒酯水乳剂的制备及其应用，制备时先将适量的3，5‑二氧环己基甲酸乙酯和环丙甲酸加入到反应釜中，接着向反应釜中加入适量的非极性有机溶剂和有机胺，再将三氯化磷和催化剂通过滴加的方式加入反应釜中，在三氯化磷和催化剂滴入的过程中，反应釜中的物料需要进行搅拌，再将反应完成后的混合液用水洗涤后脱去非极性有机溶剂，通过对四个实施例获得的数据进行对比，可以得知实施例四中制备的抗倒酯制备效率最高，制备效率为78.5％，因此原料含量3，5‑二氧环己基甲酸乙酯20％，环丙甲酸20％，非极性有机溶剂20％，有机胺25％，三氯化磷：10％，催化剂：5％为制备抗倒酯的最佳配比，同时工艺较为简单，实用性好。

技术领域

本发明涉及到一种化工用乳剂，特别涉及一种抗倒酯水乳剂的制备及其应用。

背景技术

抗倒酯是一种具有高效植物生长调节活性的环已烷衍生物，同时也可以作为除草剂使用。抗倒剂克服了许多其他植物生长调节剂由于土质、植株及施药时间等的影响而使药效减弱或不稳定、毒性大和价格昂贵等缺点。

抗倒酯属环己烷羧酸类植物生长调节剂。由于该物结构式中含有两个不相邻的碳碳双键，因而有多种顺反异构体存在。抗倒酯早外部条件作用下回发生构型翻转，而且抗倒酯在紫外线、强酸、强碱条件下不稳定，热稳定性差，因此抗倒酯原药在储存过程中很容易发生分解现象。抗倒酯一旦发生分解，含量降低，就不能加工成剂型使用，因此必须要进行提纯后再使用。

现有的抗倒酯可以通过马来酸二乙酯与丙酮结合来制备，其中经过缩合、环化、酯化、重排等工序。马来酸二乙酯别名顺丁烯二酸二乙酯为无色透明液体，能与多种有机溶剂混溶，在苯和氯仿中部分溶解，30℃时在水中溶解1.4％；水在马来酸二乙酯中溶解1.9％。马来酸二乙酯与88.2％的水形成共沸混合物，共沸点99.65℃；马来酸二乙酯用作农药中间体，用于制备有机磷农药马拉硫磷，也可用于生产香料。但是通过马来酸二乙酯与丙酮结合制备的方法还是较为复杂，同时制备效率一般，不适宜高效率低成本的工业化生产。

发明内容

发明的目的在于提供一种抗倒酯水乳剂的制备及其应用，该发明具有制备效率高和制备较为简单的优点，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

抗倒酯水乳剂的制备方法，包括如下步骤：

S1：依次称取所需质量分数配比的原料备用；

S2：然后将适量的3，5-二氧环己基甲酸乙酯和环丙甲酸加入到反应釜中，其中反应釜中的温度控制在140～160℃；

S3：接着向反应釜中加入适量的非极性有机溶剂和有机胺，反应时间为1-1.5小时；

S4：再将三氯化磷和催化剂通过滴加的方式加入反应釜中，在三氯化磷和催化剂滴入的过程中，反应釜中的物料需要进行搅拌；

S5：将反应完成后的混合液用水洗涤后脱去非极性有机溶剂，然后经减压蒸馏得抗倒酯。

优选的：包括以下质量分数配比的原料：3，5-二氧环己基甲酸乙酯12-25％，环丙甲酸10-28％，非极性有机溶剂20-30％，有机胺25-30％，三氯化磷：8-13％，催化剂：2-5％。

所述非极性有机溶剂为甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺和N，N-二甲基苯胺的混合物；有机胺为二甲胺、二乙胺、二丁胺、三甲胺和三乙胺的混合物。

优选的，所述非极性有机溶剂组分的质量百分比为；

甲苯45-60％；

乙腈20-35％；

二甲基甲酰胺8-23％；

N，N-二甲基苯胺10-22％。

优选的，所述有机胺组分的质量百分比为；