[发明专利]湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法

权利要求书

1.一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：

A、在湿法磷酸中，按万分之5～10的比例，加入硫化钠，在常温下，搅拌60～100分钟，脱除重金属，过滤得磷酸液及含重金属滤渣，含重金属滤渣另用；

B、在步骤A所得磷酸液中，按Na:湿法磷酸中F＝ 1:2～ 3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，在常温下搅拌30～60分钟，脱氟，过滤得磷酸液及含氟滤渣，含氟滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入本步骤的磷酸液中；

C、在部分步骤B所得磷酸液中加入工业级磷酸一铵结晶母液进行母液酸化处理，得混合液，工业级磷酸一铵结晶母液加入至混合液pH值小于2.0，使工业级磷酸一铵结晶母液中的水不溶物彻底溶解在磷酸液中，以增加磷酸液的过滤性能；

D、在步骤C所得的混合液中加入液氨至pH值为3.0～3.5，搅拌30-60分钟脱除部分铁、铝，增加料浆过滤性能；

E、在步骤D所得料浆中加入液氨至pH值为4.5～5.0，完全脱除铁、铝，进一步提高料浆过滤性能，过滤后，得磷酸一铵溶液及磷铵滤渣；

F、在步骤E所得磷酸一铵溶液中，加入液氨至pH值为6.0～6.2，搅拌30～60分钟脱镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液，以及磷酸铵镁滤渣，磷酸铵镁滤渣经洗涤、干燥得工业级磷酸铵镁产品，洗涤水并入本步骤的磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液中；

或者，

E1、在步骤D所得料浆中加入液氨至pH值为6.0～6.2，搅拌30～60分钟完全脱除铁、铝、镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液，以及磷铵和磷酸铵镁混合滤渣；

G、在步骤F或步骤E1所得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液中，加入步骤B余下部分的磷酸液至pH值为3.0～3.5，搅拌30-60分钟脱除磷酸液中的部分铁、铝，增加料浆过滤性能；

H、在步骤G的料浆中加入液氨至pH值为4.5～5.0，完全脱除料浆中的铁、铝，进一步增加料浆过滤性能，过滤，得磷酸一铵溶液及磷铵滤渣；

I、将步骤H所得磷酸一铵溶液浓缩成P₂O₅质量浓度为28～31%的浓缩液后，在50～60℃下等温结晶1-2小时，冷却结晶至30℃以下，过滤分离出晶体及母液，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品，母液即为工业级磷酸一铵结晶母液，返回步骤C，以对母液进行酸化反应，同时回收母液中的磷酸一铵；

J、合并步骤E、H所得磷铵滤渣，搅拌成料浆，按其水溶性磷∶MgO = 1∶1～1.4的摩尔比，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；

或者，

J1、合并步骤E1的磷铵和磷酸铵镁混合滤渣、步骤H磷铵滤渣，并加入湿法磷酸调浆至pH值为4.5～5.0，按其水溶性磷∶MgO = 1∶1～1.4的摩尔比，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；

K、将步骤J或步骤J1所得磷酸铵镁半成品静置熟化15-30天，得疏松的块状物，经破碎或制粒后，得农用级磷酸铵镁缓释肥。

2.如权利要求1所述的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤A的硫化钠、步骤B的碳酸钠或氢氧化钠、步骤D、E、F、E1、H的液氨均为工业级产品。

3.如权利要求1所述的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤C的母液为湿法工业级磷酸一铵溶液结晶后的母液。

4.如权利要求1所述的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤J、J1中加入的氧化镁粉为市售菱镁矿煅烧而成的轻烧镁粉，氧化镁含量在60～80%。