[发明专利]一种硫化铜复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010930755.7 申请日: 2020-09-07
公开(公告)号: CN112174190B 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 易昌凤;乔晨旭;吴佳芮;甄琳;潘馨圆 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C01G3/12 分类号: C01G3/12
代理公司: 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 代理人: 易贤卫
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫化铜 复合材料 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种硫化铜复合材料的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将硝酸钴溶液和2‑甲基咪唑溶液混合形成ZIF‑67前驱体;将ZIF‑67前驱体溶于第一溶剂中得到ZIF‑67溶液,将硫代乙酰胺溶于乙醇得到硫代乙酰胺溶液;将ZIF‑67溶液和硫代乙酰胺溶液混合,并在40℃‑190℃下反应;之后加入溶于第二溶剂的铜盐溶液继续在40℃‑190℃下反应得到硫化铜复合材料。该方法制备得到的硫化铜复合材料不仅具有立方体形,且大小均一,分散性能好,在很短的时间内能快速升温将光能转换为热能,5分钟内可将温度从20度‑25度升高到80度左右。

技术领域

本发明涉及近红外吸收材料领域,尤其涉及一种硫化铜复合材料的制备方法。

背景技术

目前无机近红外吸收材料的主要制备方法大都是模板法,微乳液法和超声波合成法等,这些方法制备过程大都比较复杂,反应周期长,且成本高昂,所得到的产物也具有尺寸难调控,分散性能差易团聚等缺点,而且近红外吸收性能不好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:如何通过控制反应温度简单地制备得到红外吸收性能好的硫化铜复合材料。

为解决上述技术问题,本发明提出了一种硫化铜复合材料的制备方法,包括以下步骤:

将硝酸钴和2-甲基咪唑分别溶于甲醇得到硝酸钴溶液和2-甲基咪唑溶液,之后将所述硝酸钴溶液和所述2-甲基咪唑溶液混合形成ZIF-67前驱体;

将所述ZIF-67前驱体溶于第一溶剂中得到ZIF-67溶液,将硫代乙酰胺溶于乙醇得到硫代乙酰胺溶液;

将所述ZIF-67溶液和所述硫代乙酰胺溶液混合,并在40℃-190℃下反应;之后加入溶于第二溶剂的铜盐溶液继续在40℃-190℃下反应得到所述硫化铜复合材料。

进一步地,将所述ZIF-67溶液中的ZIF-67与所述硫代乙酰胺溶液中的硫代乙酰胺按照质量比2:1-5混合。

进一步地,将所述ZIF-67溶液和所述硫代乙酰胺溶液混合,并在40℃-190℃下反应2-12h。

进一步地,按照所述铜盐溶液中的铜盐与所述硫代乙酰胺溶液中的硫代乙酰胺的质量比1.5:1-5加入所述铜盐溶液继续反应得到所述硫化铜复合材料。

进一步地,之后加入所述铜盐溶液继续反应2-8h得到所述硫化铜复合材料。

进一步地,所述铜盐溶液为硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或多种。

进一步地,将所述硝酸钴溶液中的硝酸钴与所述2-甲基咪唑溶液中的2-甲基咪唑按照摩尔比1:4-5混合形成所述ZIF-67前驱体。

进一步地,将所述2-甲基咪唑溶液滴入所述硝酸钴溶液中,反应12-16h形成所述ZIF-67前驱体。

进一步地,将所述ZIF-67溶液和所述硫代乙酰胺溶液混合,并在40℃-190℃的恒温油浴锅中下反应。

进一步地,所述第一溶剂或者所述第二溶剂为水,乙醇,甲醇和乙二醇中的一种或多种。

本发明与现有技术对比的有益效果包括:利用ZIF的多孔性和调节无机半导体形貌的性能,将其作为立方体框架,将ZIF-67溶液与硫代乙酰胺溶液混合在在40℃-190℃下反应将硫键接在ZIF前驱体上,之后加入铜盐溶液,继续在40℃-190℃下反应铜与硫键结合形成以ZIF前驱体结构为框架的12面立方体形的硫化铜复合材料,通过控制反应温度获得的复合材料不仅具有立方体形,且大小均一,分散性能好,低毒性和良好的生物相容性。在近红外光的照射下,具有很强的吸收能力,在很短的时间内能快速升温将光能转换为热能,5分钟内可将温度从20度-25度升高到80度左右。

附图说明

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