[发明专利]一种含三苯基氧膦废水的处理方法

说明书

本发明涉及一种含三苯基氧膦废水的处理方法，包括以下步骤：向含三苯基氧膦废水中加入可溶性金属盐沉淀剂混合，得第一固液混合物；将所述第一固液混合物进行固液分离，得第一分离液；向所述第一分离液中加入絮凝剂混合，得第二固液混合物；将所述第二固液混合物进行固液分离，得处理后的废水。本发明工艺简单，参数容易控制，适合规模工业化含三苯基氧膦废水处理。

技术领域

本发明涉及制药废水处理方法，特别涉及一种含三苯基氧膦废水的处理方法。

背景技术

Witting反应、Corey-Fuchs反应、Mitsunobu反应均广泛应用于药物中间体的合成，这些反应都会产生毒性较大的三苯基氧膦副产物。因此药厂的废水中通常含有三苯基氧膦，当三苯基氧膦浓度低于1100ppm时，三苯基氧膦回收成本过高，一般会作为废水处理，由于水中的三苯基氧膦使废水中总磷超标，无法达标排放。

三苯基氧膦在水中微溶，在大多数有机溶剂中都有一定溶解性，很难彻底除去三苯基氧膦。目前，对含三苯基氧膦废水的处理方法有多种，如萃取法、蒸馏法、絮凝法、吸附法等。

其中，萃取法是目前规模工业化处理含三苯基氧膦废水的主流方法，但受水中残留溶剂影响较大，往往需要重复萃取多次才能处理得到达标的废水，处理能力不稳定。

蒸馏法能耗很高，处理能力有限，不合适规模工业化废水处理。

絮凝法和吸附法效率低，要进行反复絮凝或吸附处理才能得到达标废水，也不适合含三苯基氧膦废水的规模工业化处理。

发明内容

基于此，有必要提供一种适合规模工业化的含三苯基氧膦废水的处理方法，通过该方法处理一次就可得到达标废水。

本发明的技术方案如下：

向含三苯基氧膦的废水中加入可溶性金属盐沉淀剂，进行沉淀反应，得第一固液混合物；

将所述第一固液混合物进行固液分离，得第一分离液；

向所述第一分离液中加入絮凝剂，进行絮凝反应，得到第二固液混合物；

将所述第二固液混合物进行固液分离，得处理后的废水。

在本技术方案中，采用可溶性金属盐沉淀剂可与三苯基氧膦形成不同粒径的络合物沉淀，粒径较大的可通过固液分离从废水中分离出来，粒径较小的难以通过固液分离方式去除而残留在第一分离液中，则通过絮凝剂捕获后从第一分离液中分离出来，完成含三苯基氧膦废水的处理。可溶性金属盐沉淀剂还可以回收利用。

在其中一个实施例中，固液分离可采用沉淀、离心、抽滤、压滤的一种。

优选地，在向含三苯基氧膦的废水中加入可溶性金属盐沉淀剂的步骤之前，还包括将含三苯基氧膦废水pH值调至6～7的步骤。

优选地，在向第一分离液中加入絮凝剂步骤之前，还包括将第一分离液的pH值调至8～9的步骤。

优选地，可采用无机碱调节含三苯基氧膦废水和第一分离液的pH值，优选氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。将含三苯基氧膦废水pH值调到6～7可以减少强酸、强碱对络合反应影响，使三苯基氧膦去除效率更高。将第一分离液的pH值调至8～9也可以提高絮凝剂的使用效率。

在其中一些实施例中，所述沉淀剂为锌盐、镍盐、铯盐和钯盐中的一种或多种。优选氯化锌、溴化锌、硝酸锌、醋酸镍、氯化镍、溴化镍、氯化铯、溴化铯、硝酸铯、氯化钯、溴化钯、硝酸钯。更优选氯化锌、溴化锌、硝酸锌、醋酸镍、氯化镍、溴化镍中的一种或多种。最优选氯化锌。

进一步，所述可溶性金属盐沉淀剂与所述含三苯基氧膦废水中的三苯基氧膦物质的量比为(1～3):1，更优选1.5:1。

进一步，所述沉淀反应的工艺参数：反应温度为20～30℃，反应时间为16～18h。