[发明专利]一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法及其应用

说明书

一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法，所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试，包括以下步骤：(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏，得到待分析物A；(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收，得到待检测液B；(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂，得到待检测液C；(4)在待检测液C中加入氧化剂，得到待检测物D；(5)测定待检测物D的吸光度值，并计算出相应的氨氮浓度。本方案中的缓冲溶液为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物，酒石酸盐和柠檬酸盐为溶质的缓冲溶液不仅能够稳定体系中pH，还起到对待测溶液中的金属离子和干扰物进行掩蔽，提高测试精度的作用。

技术领域

本申请属于分析检测技术领域，具体涉及一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法及其应用。

背景技术

氨氮(NH₃-N)是指以游离氨(NH₃)或铵盐(NH⁴⁺)形式存在于水中的氮化合物，是我国水质污染物总量控制指标之一。随着我国对废水排放标准的进一步提高，我国的水处理行业也发展的比较快。流动注射分析仪是按照连续流动的方法，将反应试剂和待测样品按比例注入一个密闭、连续的流动载流中，在化学反应单元中发生显色反应，在检测器中测得其信号值，按照标准曲线法测定待测样品的浓度。但是现有的利用流动注射分析仪测试河水中的氨氮的方法，由于河水中的盐度变化较大，会造成测试中缓冲液的酸度变化较大，使待测样品的测试结果产生较大的偏差。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法，所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试，至少包括以下步骤：

(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏，得到待分析物A；

(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收，得到待检测液B；

(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂，得到待检测液C；

(4)在待检测液C中加入氧化剂，得到待检测物D；

(5)测定待检测物D的吸光度值，并计算出相应的氨氮浓度。

优选的，所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和金属氢氧化物的混合物。

优选的，所述蒸馏试剂的pH在9-10。

优选的，所述酸性吸收剂选自稀硫酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。

优选的，所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物，所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为：(1-1.5)：1，所述缓冲溶液的pH在5.2±0.1。

优选的，所述催化剂选自二水亚硝基铁氰化钠、亚硝基亚铁氰化钾、亚硝基亚铁氰化镁中的至少一种。

优选的，所述显色剂的溶质为水杨酸盐和氢氧化钠的混合物。

优选的，所述氧化剂为质量分数在0.1-1％的二氯异氰尿酸盐溶液。

优选的，所述二氯异氰尿酸盐为二氯异氰尿酸钠。

本发明的第二个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法的应用，该方法用于检测地表水、工业废水、海水中的氨氮浓度。

有益效果：

(1)本方案中的缓冲溶液为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物，酒石酸盐和柠檬酸盐为溶质的缓冲溶液不仅能够稳定体系中pH，还起到对待测溶液中的金属离子和干扰物进行掩蔽，提高测试准确度的作用。

(2)本方案中的催化剂为二水亚硝基铁氰化钠，二水亚硝基铁氰化钠不仅能提高水杨酸盐转变成氨基水杨酸盐的反应速率，还能提高体系中氧化反应的进行，进一步提高测试效果的准确性。