[发明专利]一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：取一定量的聚乳酸和聚乙烯醇混合均匀后溶于适量的氯仿-二甲基亚砜混合液中，超声40-50min，然后将溶液转移至注射器中，在静电纺丝装置上以一定条件采用水平的方式纺制纤维；纺丝结束后将样品置于60-70℃的烘箱中干燥6-8h；

步骤二：将步骤一制得的纤维浸于硝酸溶液中2-3h，然后用去离子水将其洗涤至洗涤液呈中性，再把洗涤过得纤维放入聚乙烯密封袋中并排出空气通入氮气，冷却后用电子束照射，照射后将样品置于三辛/癸烷基叔胺和硅烷偶联剂KH-560的混合溶液中，抽真空后在45-50℃的水浴锅中静置2-3h；随后将样品用甲醇和去离子水交替洗涤3次后置于60-70℃的真空干燥箱中干燥10-12h，得到改性的微纳米纤维；

步骤三：将一定量的微纳米纤维和适量乙烯基苄氯、二乙烯基苯混合，室温下搅拌2-3h，然后向混合溶液中缓慢滴入适量的乙醇胺溶液，搅拌20-30min后置于烘箱中在35-40℃下静置溶胀70-80min，溶胀结束后放入微波反应器中反应12-15min；随后将得到的样品用丙酮和去离子水洗涤4-5次得到复合树脂；

步骤四：将步骤三制得的树脂放入烧杯中，先后用HCl、NaOH和去离子水搅拌洗涤15-20min，过滤后将树脂置于适量的无水乙醇溶液中，搅拌下加上适量的乙酸锆和四水合硝酸锰，把混合溶液超声20-25min后在室温下搅拌30-36h，过滤后用去离子水洗涤并在真空冷冻干燥箱中冻干得到微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂；

所述步骤一中聚乳酸的添加量为2.3-2.7g，聚乳酸和聚乙烯醇的质量比为4:1-5:1，聚乳酸和聚乙烯醇的混合物在氯仿-二甲基亚砜混合液中的质量分数为10-12％，氯仿-二甲基亚砜混合液中两者的体积比为2:1-3:1；所述步骤二中纤维和三辛/癸烷基叔胺-硅烷KH-560混合液之比为1g:25-30ml，三辛/癸烷基叔胺-硅烷KH-560混合液中两者的体积比为1:1-1:1.5；所述步骤三中微纳米纤维和乙烯基苄氯的质量比为1:14-1:18，二乙烯基苯和乙烯基苄氯的质量比为1:30-1:40，乙烯基苄氯和乙醇胺的物质的量之比为1:2-1:2.5；所述步骤四中树脂和无水乙醇之比为1g:6-8ml。

2.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，静电纺丝装置的电压为20kV、距离为25cm、喷丝口管径为1.2mm，推进速度为0.2mm/s。

3.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中硝酸的浓度为1mol/L，纤维的辐射吸收剂量为35kGy，剂量率为0.4kGy/s。

4.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中乙醇胺的滴加速度为3ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中HCl和NaOH的浓度均为1mol/L，乙酸锆在无水乙醇中的浓度为0.1mol/L；乙酸锆和四水合硝酸锰的物质的量之比为1:1.5-1:1.8。

6.根据权利要求1-5任一项所述的的制备方法制备得到的催化剂微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂。