[发明专利]一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将六亚甲基四胺溶于无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入纳米CaCO₃，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入间苯二酚和α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶；

步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO₂进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶；

步骤三：将六水合硝酸镍加入二甲基甲酰胺(DMF)中，超声3-5min后加入步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂；

所述步骤一中六亚甲基四胺和纳米CaCO₃的质量比为1:30-1:40，六亚甲基四胺和间苯二酚的质量比为1:11-1:13，间苯二酚和α-呋喃甲醛的物质的量之比为1:2-1:2.3；所述步骤三中六水合硝酸镍和碳气凝胶的质量比为0.6:1-0.74:1，六水合硝酸镍和均苯三甲酸的物质的量之比为1:1.7-1:2。

2.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中六亚甲基四胺的添加量为0.3-0.5g，所述步骤三中碳气凝胶的添加量为3.2-3.8g。

3.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，优选地，所述步骤一中六亚甲基四胺在无水乙醇中的浓度为15mg/ml。

4.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，优选地，所述步骤二中管式炉的升温速率为10℃/min，稀释的盐酸是将浓度37wt％的浓盐酸和去离子水以1:3的体积比混合得到。

5.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中六水合硝酸镍在DMF中的浓度为0.04g/ml。

6.根据权利要求1-5任一项所述的气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法制备得到的吸附剂及其在气态碘的提取上的应用。