[发明专利]一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法

权利要求书

1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：

1)将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；

2)按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；

3)将单质碲或单质碲和单质锌装入第一坩埚中，将单质镉装入第二坩埚中；将第二坩埚装入第一坩埚内，且保证第二坩埚的底部位于第一坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；

4)将第一盖子的侧壁插入环形槽内将第一坩埚盖合，向环形槽内放入液封剂；

5)将第一坩埚放入合成炉内的第三坩埚中；所述合成炉具有多温区；

6)将合成炉内部抽真空，抽真空后应使第一坩埚内的真空度小于1KPa；抽真空后，充入0.08～0.12MPa的惰性气体，再抽真空、充惰性气体，反复2～10次，最后充入惰性气体的压力为0.2～10MPa；所用的惰性气体采用纯度为5N以上的氮气或氩气；

7)操作设置在合成炉上的连接杆将第二盖子盖在第三坩埚上；所述第二盖子与第三坩埚采用机械密封配合；

8)先将液封剂的温度升到450～700℃，使液封剂先熔化，再将第一坩埚下部的温度升到450～490℃，使第一坩埚内的材料熔化，最后将第二坩埚的温度升到321～700℃，使单质镉全部熔化；或者先将液封剂升温，使液封剂先熔化，再将第一坩埚下部沿轴向设置温度梯度，温度梯度为0.5～15℃/cm，从底部往上温度逐渐降低，使第一坩埚内的材料从底部往上逐渐熔化，最后将第二坩埚升温，使第二坩埚内的单质镉熔化；

9)第二坩埚内熔化的单质镉通过第二坩埚底部的孔缓慢滴入第一坩埚中，与第一坩埚内的熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，第一坩埚下部以100～500℃/h的速率升温至1092～1300℃，保持第一坩埚内的新材料为熔融状态；

10)在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温0.1～100小时，然后缓慢降至室温；

11)将合成炉内的惰性气体排出，操作连接杆升起第二盖子，将第一坩埚从第三坩埚中取出；将环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。

2.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述第二坩埚底部的孔的内径为1～10mm。

3.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤4)中采用三氧化二硼作为液封剂。

4.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤7)中第二盖子与第三坩埚之间通过螺纹配合实现机械密封；或者第二盖子通过外侧锥面实现与第三坩埚的机械密封。

5.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述第一坩埚的上部内径大于第一坩埚的下部内径，所述第二坩埚的外径小于第一坩埚的上部内径且大于第一坩埚的下部内径。

6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述第一坩埚、第二坩埚、第一盖子为石英材质，所述第三坩埚、第二盖子为石墨材质；所述步骤1)中第一坩埚、第二坩埚清洗干净烘干后放入镀碳炉中，在第一坩埚、第二坩埚内表面镀上一层碳膜。