[发明专利]一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法

说明书

本发明涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明的制备方法能够使碲与镉缓慢反应，减少瞬时反应量，降低石英管裂管而导致泄漏的风险。

技术领域

本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd_1-xZn_xTe）多晶料的新方法。

背景技术

碲化镉或碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲化镉或碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。

在碲化镉或碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质及锌单质成功合成碲化镉或碲锌镉多晶料是关键技术，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。

针对现有的碲化镉或碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本发明提出了一种适用于工业化大规模合成碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够使碲单质与镉单质缓慢反应的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。

本发明所采用的技术方案为：一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：

1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；

2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；

3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；

4）将单质镉装入小坩埚中，将单质碲或者单质碲和单质锌装入大石英坩埚中；

5）将小坩埚装入大石英坩埚内，且保证小坩埚的底部位于大石英坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；将石英塞子装在大石英坩埚端口；

6）将大石英坩埚接到真空排气系统上，抽真空；

7）抽真空完毕后，将石英塞子与大石英坩埚烧结在一起，将大石英坩埚真空密封；

8）将大石英坩埚放入具有多温区的合成炉中；

9）先将大石英坩埚下部升温，使大石英坩埚内的材料熔化；再将小坩埚升温，使小坩埚内的单质镉熔化；

10）小坩埚内镉单质熔化后通过小坩埚底部的孔缓慢滴入大石英坩埚中，与碲熔体或者碲锌熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，大石英坩埚下部继续升温，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态；

11）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温，从合成炉中取出大石英坩埚；

12）将大石英坩埚割开，取出碲化镉或者碲锌镉晶锭。

作为优选，所述步骤6）中大石英坩埚内的真空度小于1KPa。

作为优选，所述小坩埚底部的孔的内径为1~10mm。孔内径过大，熔融镉流速太快，会造成碲和镉反应剧烈，存在裂管的风险；孔内径过小，不利于熔融镉滴出，制备效率降低，因此，本发明将小坩埚底部的孔的内径控制在1~10mm。