[发明专利]一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法在审
申请号: | 202010933597.0 | 申请日: | 2020-09-08 |
公开(公告)号: | CN111925327A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 卢华;沈建忠 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D219/06 | 分类号: | C07D219/06 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 于婉萍;平静 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸性 离子 液体 催化 制备 八氢吖啶 甲苯 磺酰胺 衍生物 方法 | ||
1.一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:该方法是将芳香醛、对甲苯磺酰肼、1,3-环己二酮化合物和布朗斯特酸性离子液体催化剂分别加到反应溶剂中,然后在回流温度下进行反应,即可制备得到八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物;所述布朗斯特酸性离子液体催化剂的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述布朗斯特酸性离子液体催化剂的摩尔量为芳香醛摩尔量的5~9%。
3.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述反应原料中芳香醛、对甲苯磺酰肼和1,3-环己二酮化合物的摩尔比为1:1:(2~2.6)。
4.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述的反应溶剂是异丙醇、二甲基甲酰胺和蒸馏水组成的混合溶液,其中异丙醇、二甲基甲酰胺和蒸馏水的体积比例为8:(1~4):1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:以毫升计的反应溶剂的体积量为以毫摩尔计的芳香醛物质的量的5~9倍。
6.根据权利要求5所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:将反应液在室温下搅拌混合均匀,然后加热均匀升温至回流温度,在回流温度下进行反应,反应结束后对反应液进行提纯操作。
7.根据权利要求6所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于,反应液采用油浴加热升温至回流温度,反应时间为7~15min,并控制反应压力为一个大气压。
8.根据权利要求7所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于,具体提纯操作的过程为:反应结束后,待反应液冷却至室温,将析出的固体碾碎、静置、抽滤;其中,滤渣经洗涤、真空干燥后得到提纯后的八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物;滤液中直接加入反应原料后即可进行下一次反应。
9.根据权利要求8所述的一种酸性离子液体催化制备八氢吖啶对甲苯磺酰胺衍生物的方法,其特征在于:采用无水乙醇对反应结束后抽滤所得滤渣进行洗涤;然后于85~90℃下真空干燥22~24h。
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