[发明专利]一种用于保护空气敏感样品的封样管及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种用于保护空气敏感样品的封样管，包括装样管和与所述装样管匹配的辅助器；所述装样管的一端与所述辅助器连接，所述装样管的另一端用于盛装样品；所述装样管的管壁厚度为5～50μm。相比于现有技术，本发明采用的装样管管壁厚度合适，不会因管壁厚度过薄而常常出现折断的情况，也不会因管壁过厚而影响衍射数据的质量。此器件，制样操作比目前的玻璃毛细管制样容易，灵活性高，随时可以根据实验需求进行制备装样封管，解决了目前毛细管不易制备、壁厚难以控制而无法很好应用于毛细管封管装样中的问题。此外，本发明还提供了该封样管的制备方法及应用。

技术领域

本发明涉及衍射测试技术领域，具体涉及一种用于保护空气敏感样品的封样管及其制备方法和应用。

背景技术

单晶衍射是指单晶体利用X射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。目前，单晶衍射已成为解析分子晶体结构的有力手段。单晶衍射实验主要包括4个步骤：1)样品制备；2)单晶装样；3)衍射实验测试；4)数据分析。单晶衍射出现至今，仪器性能和分析软件能力的提高，由过去的每年测试解析一个结构，到现在的一个小时解析一个结构。

目前单晶装样的方法主要包括：1)玻璃丝(或毛细管)样品座；2)Kapton胶带样品座；3)尼龙环样品座；4)毛细管封管装样。在衍射测试实验中，往往需要保持样品不变质才能保证测试结果，但一些样品从取出到测试常常会受到空气的影响而导致其变质，进而影响衍射结果。目前单晶衍射实验室中通常是使用毛细管封管装样来解决该问题。但目前的毛细管封管装样方法仍存在以下几个缺点：

1)自制的毛细管不容易制备；目前的毛细管主要为国外产品，购买的周期性长，且整体购买费用高，不利于实验室的实验需求；

2)毛细管的壁厚难以控制；如果毛细管的管壁过厚或者管壁厚度分布不均匀，常常会影响衍射数据的质量；此外，市面上商品化的毛细管外圈直径范围大，一般为0.1～2mm，难以控制，容易影响衍射数据。

3)毛细管制样困难；如果是毛细管的管壁过薄，在制备样品时，特别容易折断，操作十分困难，目前市面上商品化的毛细管管壁为10微米，属于管壁过薄的范围，在实际装样操作中具有很大的困难。

有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。

发明内容

本发明的目的之一在于：提供一种用于保护空气敏感样品的封样管，解决目前毛细管不易制备、壁厚难以控制而无法很好应用于毛细管封管装样中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于保护空气敏感样品的封样管，包括装样管和与所述装样管匹配的辅助器；所述装样管的一端与所述辅助器连接，所述装样管的另一端用于盛装样品；所述装样管的管壁厚度为5～50μm。

本发明提供的封样管，采用的装样管及辅助器均为实验室易得产品，其中，装样管可由市面上购买所得，购买周期短，实验人员可随时利用其制备得到符合自己实验需求的封样管，相比于目前毛细管，本发明采用的装样管管壁厚度合适，不会因管壁厚度过薄而常常出现折断的情况，也不会因管壁过厚而影响衍射数据的质量。装样管的管壁厚度易于实验人员自制封样管，制样操作容易，灵活性高，随时可以根据实验需求进行制备装样封管。此外，将本发明所得到的封样管应用于X射线衍射实验中并不会影响样品的X射线数据，同时克服了传统毛细管封管的弊端，且整体价格便宜，在用于保护空气敏感样品中具有广阔的前景。

优选的，所述装样管的管壁厚度为5～50μm。更优选的，所述装样管的管壁厚度为10～30μm。

优选的，所述装样管的外圈直径为0.1～0.5mm。该装样管的外圈直径变动范围小，整体管径厚度分布均匀，相比于毛细管具有更加优异的应用性能。