[发明专利]一种荧光传感薄膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种荧光传感薄膜，其特征在于，所述荧光传感薄膜由类均苯三甲酰胺和邻碳硼烷衍生物交联得到；

其中，类均苯三甲酰胺的结构式为：

其中，邻碳硼烷衍生物的结构式为：

2.一种荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在惰性气氛下，将1,3,5-苯三甲酰氯和对氨基苯甲酸甲酯溶解于其良溶剂中，以有机碱为催化剂进行酰胺化反应；反应结束后过滤留取产物溶液，将所得产物溶液经沉淀、洗涤、干燥后，制得化合物1；

2)在惰性气氛下，将步骤1)制得的化合物1和水合肼溶解于其良溶剂中，进行肼解反应；反应结束后经冷却过滤，得到产物固体，将产物固体经洗涤、干燥后，制得化合物2，即为类均苯三甲酰胺；

3)在惰性气氛下，将邻碳硼烷和二(4-溴苯基)乙炔溶解于其良溶剂中，以N,N-二甲基苯胺作为催化剂进行反应；反应结束后冷却，得到产物体系，将产物体系浓缩后经纯化，制得化合物3；

4)在惰性气氛下，将步骤3)制得的化合物3和4-甲酰基苯硼酸溶解于其良溶剂中，以碳酸钾、醋酸铅和双-(二苯基磷)二茂铁为催化剂体系，进行Suzuki偶联反应，反应结束后经过滤，得到混合液，将混合液浓缩后经纯化，制得化合物4，即为邻碳硼烷衍生物；

5)将步骤2)制得的化合物2和步骤4)制得的化合物4经交联反应，制得荧光传感薄膜；

其中，所述化合物1的结构式为：

其中，所述化合物2的结构式为：

其中，所述化合物3的结构式为：

其中，所述化合物4的结构式为：

3.根据权利要求2所述的荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以四氢呋喃为良溶剂，以三乙胺为催化剂，酰胺化反应的反应温度为20～25℃，反应时间为9～12h；其中，1,3,5-苯三甲酰氯、对氨基苯甲酸甲酯、三乙胺和四氢呋喃的反应投料比为1mmol:(5～7)mmol:(1～2)mL:(30～35)mL；

步骤2)中，以甲醇为良溶剂，肼解反应的反应温度为70～80℃，反应时间为3～5天；其中，化合物1、甲醇和水合肼的反应投料比为1mol:(20～30)mL:(40～60)mol；

步骤3)中，以甲苯为良溶剂，反应温度为90～100℃，反应时间为10～14h；其中，二(4-溴苯基)乙炔、邻碳硼烷、N,N–二甲基苯胺和甲苯的反应投料比为6mmol:(5～8)mmol:(1～2)mL:(30～35)mL；

步骤4)中，以四氢呋喃为良溶剂，Suzuki偶联反应的反应温度为60～70℃，反应时间为10～14h；其中，化合物3、4-甲酰基苯硼酸、碳酸钾、醋酸铅、双-(二苯基磷)二茂铁和四氢呋喃的反应投料比为1mmol:(3～5)mmol:(4～6)mmol:(0.1～0.5)mmol:(0.1～0.5)mmol:(30～40)mL。

4.根据权利要求2所述的荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，化合物2和化合物4进行交联反应的具体操作包括以下步骤：

①将化合物2和化合物4溶解于溶剂中，得到混合溶液；

②将混合溶液涂覆于载体上，进行交联反应，反应结束后从载体上剥离，制得荧光传感薄膜。

5.根据权利要求4所述的荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤①中，化合物2和化合物4的混合摩尔比为2:3；溶剂为二甲基亚砜，所得混合溶液的质量浓度为1％～5％。

6.根据权利要求4所述的荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤②中，交联反应的反应条件包括：反应温度为25～35℃，反应湿度为60％～75％，反应时间为2～6h。

7.权利要求1所述荧光传感薄膜或采用权利要求2～6中任意一项所述制备方法制得的荧光传感薄膜用于检测甲醇的应用。