[发明专利]芳基硼酸的连续化合成方法

权利要求书

1.一种芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述芳基硼酸的连续化合成方法包括：

将芳香卤化物和有机锂试剂连续输入第一连续反应装置进行锂化反应，并连续排出锂化中间体；所述有机锂试剂为二异丙基氨基锂；

使所述锂化中间体与硼酸酯连续输入第二连续反应装置进行硼酸化反应，并连续排出含有所述芳基硼酸的产物体系，

所述芳香卤化物选自对氟苯甲醚且所述芳基硼酸选自2-氟-5-甲氧基苯硼酸，或所述芳香卤化物选自对氟甲苯且所述芳基硼酸选自2-氟-5-甲基苯硼酸；

当所述芳香卤化物选自所述对氟苯甲醚，合成路线如下：

；

当所述芳香卤化物选自所述对氟甲苯，合成路线如下：

；

所述硼酸酯选自硼酸三乙酯；所述对氟苯甲醚、所述二异丙基氨基锂与所述硼酸三乙酯的摩尔数之比为1:1.4:1.6或1:1.2:2.0或1:1.5:1.6，所述对氟甲苯、所述二异丙基氨基锂与所述硼酸三乙酯的摩尔数之比为1:1.4:1.6；

使所述芳基硼酸的产物体系依次进行连续淬灭反应和连续萃取过程，得到第一有机相和第一水相；及

将所述第一有机相进行提取分离，得到所述芳基硼酸。

2.根据权利要求1所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述锂化反应的温度为-70～-50℃，物料的停留时间为1～30min；所述硼酸化反应的温度为-70～-50℃，物料的停留时间为5～30min。

3.根据权利要求1所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述第一连续反应装置为平推流反应器，所述第二连续反应装置为连续搅拌反应装置或平推流反应器。

4.根据权利要求1所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述连续淬灭反应中采用的淬灭剂为无机淬灭剂。

5.根据权利要求4所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述无机淬灭剂为盐酸溶液、氯化铵溶液或氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述芳基硼酸的连续化合成方法还包括：

将所述第一水相与反萃取剂进行连续反萃取过程，得到第二水相和第二有机相；

使用pH调节剂调节所述第二水相的pH后，得到净化水；

将所述第一有机相和所述第二有机相进行所述提取分离过程，得到所述芳基硼酸。

7.根据权利要求6所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述提取分离过程包括：

将所述第一有机相和所述第二有机相在薄膜蒸发装置中进行连续浓缩，得到浓缩液；

在析晶溶剂的作用下，使所述浓缩液进行连续析晶过程，得到所述芳基硼酸。

8.根据权利要求1所述的芳基硼酸的连续化合成方法，其特征在于，所述芳基硼酸的连续化合成方法还包括：采用过程跟踪技术在线监测所述第一连续反应装置中的组成、所述连续淬灭反应的反应体系和第一水相组成，并自动调整进料速度。