[发明专利]一种锂掺杂固体碱催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010937108.9 | 申请日: | 2020-09-08 |
公开(公告)号: | CN111992200B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 旷春桃;杨婷;李湘洲;周军;张林会 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;C07C45/74;C07C49/203;C07C49/796;C07C49/84 |
代理公司: | 长沙鑫泽信知识产权代理事务所(普通合伙) 43247 | 代理人: | 刁飞 |
地址: | 410004 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锂掺杂固体碱催化剂的应用,其特征在于:将锂掺杂固体碱催化剂应用于假性紫罗兰酮和查尔酮衍生物的合成反应中;
假性紫罗兰酮的合成方法如下:
将丙酮和锂掺杂固体碱催化剂Li/M2O3-ZnO加入到反应瓶中,滴加柠檬醛,搅拌反应,然后冷却至室温,过滤回收锂掺杂固体碱催化剂Li/M2O3-ZnO,得到假性紫罗兰酮;
查尔酮衍生物的合成方法如下:
将无水乙醇、苯乙酮衍生物、间苯二甲醛或对苯二甲醛和锂掺杂固体碱催化剂Li/M2O3-ZnO加入反应瓶中,搅拌反应,然后加入溶剂,过滤,收集滤液,并回收溶剂,得初产品;
将上述初产品重结晶,经减压过滤、洗涤、干燥,得到查尔酮衍生物;
所述锂掺杂固体碱催化剂由M2O3-ZnO复合氧化物在LiOH溶液中浸渍得到,所述M2O3-ZnO复合氧化物是以M(NO3)3和Zn(NO3)2为前驱体,尿素为沉淀剂制备而成;
在所述M2O3-ZnO复合氧化物和所述M(NO3)3中,M为镧系元素;
所述M(NO3)3为La(NO3)3、Gd(NO3)3、Ce(NO3)3中的一种或多种;
所述Zn(NO3)2和所述M(NO3)3的摩尔比为nZn:nM=(2~4):1,所述前驱体中NO3-与所述尿素的摩尔比为n(NO3-):n(urea)=1:1;
将Li/M2O3-ZnO应用在催化合成假性紫罗兰酮和双查尔酮衍生物中,柠檬醛转化率最高达100%,假性紫罗兰酮收率最高达100%,查尔酮衍生物收率最高达85%。
2.根据权利要求1所述的一种锂掺杂固体碱催化剂的应用,其特征在于:所述锂掺杂固体碱催化剂的制备方法包括以下步骤:
S1、采用共沉淀法制备复合氧化物M2O3-ZnO,其中M为镧系元素;
S2、采用等体积浸渍法制备固体碱Li/M2O3-ZnO。
3.根据权利要求2所述的一种锂掺杂固体碱催化剂的应用,其特征在于:复合氧化物M2O3-ZnO的制备方法为:
以M(NO3)3和Zn(NO3)2为前驱体,尿素为沉淀剂,首先将其配成水溶液,得到 Zn(NO3)2溶液、M(NO3)3溶液和尿素溶液;
将2mol/L Zn(NO3)2溶液和1mol/LM(NO3)3溶液混合缓慢滴入盛有尿素溶液的三口烧瓶中,搅拌反应,反应完成后依次进行过滤、干燥滤饼、研磨和焙烧,得到M2O3-ZnO复合氧化物。
4.根据权利要求2所述的一种锂掺杂固体碱催化剂的应用,其特征在于:固体碱催化剂Li/M2O3-ZnO的制备方法为:
将得到的M2O3-ZnO复合氧化物浸渍在LiOH溶液中,经过滤、干燥和焙烧,得到锂掺杂固体碱催化剂Li/M2O3-ZnO。
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