[发明专利]一种医药行业含锌、碘废料资源循环利用的方法

说明书

本发明涉及一种医药行业含锌、碘废料资源循环利用的方法，特别涉及一种替卡格雷医药废液资源循环利用的方法，替卡格雷生产过程中产生的含碘废液中碘及锌的回收。该方法首先用20％碳酸钠溶液调溶液pH8.5～9.0,使溶液中锌离子生成碳酸锌沉淀，碳酸锌经转炉焚烧后得到纯度很高的氧化锌，实现了锌资源的循环利用。用高温焚烧方法，除去废液中全部的有机物；焚烧后得到的含碘盐水，经氧化出碘、水洗工艺除去各种杂盐，得到碘。本发明碘的回收率达到了95％以上，锌资源的回收率达到了99％以上。

技术领域

本发明涉及医药行业含锌、碘废料资源循环利用的方法，特别是替卡格雷生产过程中产生的含碘废液中碘及锌的回收工艺。

背景技术

替卡格雷是一种高选择性的新型小分子抗凝血药，具有独特的药理作用和广阔的市场前景。替卡格雷的合成最关键的中间体(1S,2R，3S,4R)-2,3-o-亚异丙基-4-氨基环戊烷-1,2,3-三醇合成过程中，使用碘化钠生成碘代物，再用锌粉脱除碘，用甲醇做溶剂，因此反应母液中含有碘化锌，碘是稀缺资源，从废液中回收碘，非常有意义。

这种废溶液中含有甲醇等有机物，一般的常规处理方法，需要先蒸馏，再用稀硫酸或者盐酸、双氧水氧化出碘，因为废液中的碘含量比较低，且含有大量有机物，直接氧化出碘，收率低70％以下，碘的质量差，含量不超过80％，且含有大量有机物，不能直接制备碘化物，需要精制，增加成本；碘的综合利用率只有60～65％，回收率低。

此外，废料中大量的锌以硫酸锌或者氯化锌的形式排放，造成环境的严重污染。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于实现从替卡格雷含碘生产废液中高收率回收碘、锌资源，其余不可回收资源无害化达标排放。本发明提供一种替卡格雷医药废液资源循环利用的方法，替卡格雷生产过程中产生的含碘废液中碘及锌的回收。该方法首先用20％碳酸钠溶液调溶液pH8.5～9.0,使溶液中锌离子生成碳酸锌沉淀，离心分离得到碳酸锌，从而除去废液中的锌离子，碳酸锌经转炉焚烧后得到纯度很高的氧化锌，实现了锌资源的循环利用。

用高温焚烧方法，除去废液中全部的有机物的同时，有机物焚烧后尾气达标排放，大大降低环境污染；焚烧后得到的含碘盐水，经氧化出碘、水洗工艺除去各种杂盐，得到的碘可以直接制备合格的碘化钾、碘化钠、氢碘酸等碘化物。

本发明碘的回收率，达到了95％以上，锌资源的回收率达到了99％以上，实现资源利用最大化。

本发明的技术方案具体为：

一种医药行业含锌、碘废料资源循环利用的方法，包括以下步骤：

(1)用20％碳酸钠或碳酸钾溶液调溶液pH8.5～9.0,使溶液中锌离子生成碳酸锌沉淀；

碳酸钠或碳酸钾在pH8.4以下是碳酸氢钠(钾)形式存在，pH8.5～9.0有少量碳酸根存在，与锌离子形成沉淀溶解平衡：

Zn²⁺+CO₃^2-＝ZnCO₃↓,Ksp＝1.4×10^-11,锌离子、碳酸根离子的浓度3.74×10^-6M；用碳酸钠或碳酸钾调pH8.5～9.0可以确保锌离子沉淀完全。

(2)过滤洗涤，将碳酸锌焚烧，得到氧化锌；

(3)合并步骤(2)的滤洗液，碘以碘化钠或碘化钾的形式存在滤洗液中，滤洗液用焚烧炉在1000～1200℃焚烧，滤洗液中的甲醇作为燃料，滤洗液中其它有机物彻底焚烧，得到去除有机物的碘化钠或碘化钾溶液；

(4)碘化钠溶液用稀硫酸或盐酸调pH2以下，滴加双氧水，过程中保持pH不超过3，用电位计测电位，至530～550mV，搅拌结晶得碘。