[发明专利]一种曲安奈德的精制方法

权利要求书

1.一种曲安奈德的精制方法，其特征在于，所述方法包括：

溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；所述有机溶剂的体积是曲安奈德粗品重量的4-15倍；所述促溶剂的体积是曲安奈德粗品重量的1-3倍，所述体积以毫升计，所述重量以克计；所述有机溶剂为乙酸乙酯、丁酮、乙醇、异丙醇中的至少一种；所述促溶剂为甲醇、水的至少一种；

精制步骤：控制温度为30-60℃，缓慢滴加1-5倍体积的反溶剂，搅拌均匀；降温至20-40℃搅拌一段时间，然后控制温度为20-40℃，缓慢滴加6-20倍体积的反溶剂；所述反溶剂为水；

析出步骤：以每小时降温5-15℃的速度将反应温度降至析晶温度，析出晶体；

干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；

所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行，所述惰性气体为氮气、氦气及氩气中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溶解步骤中，所述有机溶剂的体积是曲安奈德粗品重量的6-10倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溶解步骤中，所述促溶剂的体积是曲安奈德粗品重量的1-2倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制步骤中所述反溶剂分两次滴加，首次滴加的反溶剂体积是曲安奈德粗品重量的2-4倍；第二次滴加的反溶剂体积是曲安奈德粗品重量的8-14倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述析出步骤中降温速度为每小时10-15℃。