[发明专利]一种具有TiN纳米管中间层的IrO2纳米涂层阳极

说明书

本申请属于电化学阳极制造技术领域，涉及一种钛基不溶性阳极的制备，进一步而言，具体涉及一种具有TiN纳米管中间层的IrO₂纳米涂层阳极。该阳极材料以Ti为基体，表面制备有IrO₂纳米涂层，同时IrO₂纳米涂层与Ti基体之间制备有TiN纳米管中间层。本申请所提供阳极产品，具有较大的比表面积、优良的导电、导热性能和耐蚀性等特点，并且TiN纳米管中间层与IrO₂涂层和钛基体的结合均十分牢固。本申请所制备阳极的IrO₂涂层中有明显的IrO₂晶粒，晶粒尺寸为10‑100nm，具有更大的反应表面积，可以提供更多的电化学反应场所。而对电催化活性和服役寿命的测定结果表明，本申请也优于普通钛基IrO₂涂层阳极。

技术领域

本申请属于电化学阳极制造技术领域，涉及一种钛基不溶性阳极的制备，进一步而言，具体涉及一种具有TiN纳米管中间层的IrO₂纳米涂层阳极。

背景技术

阳极材料作为一种固态异相催化剂，广泛应用于新能源电池、超级电容器、电镀、氯碱工业、腐蚀保护、电解氧化法废水处理等电化学应用领域。而随着工业的飞速发展，以及材料性能要求提升和环保要求提高等诸多因素，传统电化学应用中的阳极材料如铅合金阳极、石墨阳极已经难以满足现有实际应用中的高过电位、高电催化活性、高稳定性、绿色无污染和长寿命等性能要求。这就促使人们研究开发新的电催化活性高、绿色节能、长寿命的新型阳极材料。

近年来研究发现在阀型金属如Ti上涂覆活性金属氧化物涂层（PtO₂、IrO₂、RuO₂、MnO₂、PdO、SnO₂等），可制备成具有较高电催化活性、稳定性以及长寿命等优异性能的新型阳极材料。研究表明，钛基-IrO₂阳极在酸性介质中具有较高的析氧电催化活性，因而在析氧体系中能保持较高的稳定性，在贵金属氧化物中具有最好的导电性，是析氧阳极的理想催化材料。然而在过高电位下，电解液会通过涂层中的微裂纹与基体接触，进而使得Ti基体表面易氧化生成导电性差且疏松的TiO₂层，进一步使得槽电压在几个小时内急剧升高并造成涂层剥落。由此也导致在过电位较高的析氧环境下对阳极材料的要求较为苛刻。

一般来说，Ti基阳极的失效或失活主要有两种形式，其一是涂层脱落，其主要原因被认为是涂层结合力不牢，还有认为是由于氧原子弱化了基体和涂层间的结合力所致；另一种失效形式是钝化，其机理用活性中心消失论和基体氧化论加以解释，可以描述为：采用热分解法制备Ti基氧化物阳极时，Ti在加热过程中和在电解质中进行电化学催化时发生氧化，生成较为疏松并且导电性差的稳定的TiO₂层。基于这些理论研究，研究如何推迟Ti基体的氧化、钝化，如何增强涂层组织及其与基体的结合力，并由此提高电极材料的电催化活性和长寿命仍是现有新型电极材料的主要研发路径。

发明内容

本申请通过在钛基体表面制备一层具有TiN纳米管中间层的IrO₂纳米涂层，从而获得了一种具有TiN纳米管中间层的IrO₂纳米涂层阳极，从而进一步改善了现有常规钛基-IrO₂阳极的电催化活性和寿命。

本申请所采取的技术方案详述如下。

一种具有TiN纳米管中间层的IrO₂纳米涂层阳极，该阳极材料以Ti为基体，表面制备有IrO₂纳米涂层，同时IrO₂纳米涂层与Ti基体之间制备有TiN纳米管中间层；具体制备步骤如下：

（1）制备TiO₂纳米管