[发明专利]一种法匹拉韦中间体的精制方法在审
申请号: | 202010938070.7 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN114230527A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 潘洪杰;陈加峰;陈灵杰;朱元勋;颜峰峰 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海致诚药业有限公司 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法匹拉韦 中间体 精制 方法 | ||
1.一种3,6-二氯吡嗪-2-甲氰的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将3,6-二氯吡嗪-2-甲氰粗品溶于含醇的溶剂体系中,加热溶解;
(2)将溶液缓慢降温,当有晶体析出时保温搅拌一段时间,再将溶液降至20℃以下析晶;
(3)过滤,滤饼在低于70℃下真空干燥,得到高纯度的3,6-二氯吡嗪-2-甲氰。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:步骤(1)中所述含醇的溶剂为C1-C3醇、C1-C3醇和C5-C7烷烃的混合溶剂,或者C1-C3醇和C1-C3烷基取代的苯的混合溶剂,其中混合溶剂中所述醇与C5-C7烷烃或C1-C3烷基取代的苯的体积比例≥1。
3.根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于:所述C1-C3醇选自乙醇或异丙醇,C5-C7烷烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷或环己烷,C1-C3烷基取代的苯选自甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:步骤(1)中3,6-二氯吡嗪-2-甲氰和溶剂的用量比为:1:1~1:100g/mL。
5.根据权利要求4所述的精制方法,其特征在于:步骤(1)中3,6-二氯吡嗪-2-甲氰和溶剂的用量比优选为:1:5~1:10g/mL。
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