[发明专利]一种从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法

权利要求书

1.一种从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）破碎：将干燥的酸橙幼果破碎成粗粉；

（2）抗氧化提取：向粗粉中加入抗氧化保护剂，以自来水或纯化水为溶剂进行提取，得提取液；

（3）浓缩与低温盐析：对提取液真空减压浓缩，得浓缩液；加入芒硝，搅拌溶解，冷藏，使沉淀充分析出；

（4）过滤、热溶、澄清：过滤，收集沉淀；加入纯化水，加热搅拌溶解，过微滤膜系统并水洗微滤膜，得澄清透明的微滤膜滤液；

（5）保温脱盐与分子分离、脱色、浓缩：将微滤膜滤液通过第一超滤膜并水洗超滤膜，收集膜下游液；再将膜下游液通过第二超滤膜并水洗超滤膜，收集膜上游液，得膜浓缩液；

（6）热脱色：向膜浓缩液中加入粉末活性炭和抗氧化保护剂，搅拌脱色，过滤，得脱色液；

（7）盐辅助分步结晶：将脱色液真空减压浓缩，加入芒硝，搅拌溶解，冷藏，使结晶充分析出，离心收集沉淀，得结晶1；离心所得清液继续真空减压浓缩，加入芒硝，搅拌溶解，冷藏，使结晶充分析出，离心收集沉淀，得结晶2；合并结晶1与结晶2，得新橙皮苷结晶；

（8）脱盐与过滤：向所述新橙皮苷结晶中加常温纯化水，搅拌均匀，离心；用水洗涤离心沉淀，至流出液无味道止，得脱盐新橙皮苷；

（9）干燥：将脱盐新橙皮苷干燥，得新橙皮苷。

2. 根据权利要求1所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述干燥的酸橙幼果中，新橙皮苷的含量为8~16%；所述粗粉的粒径为3~8 mm。

3. 根据权利要求1或2所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（2）中，抗氧化提取采用提取罐提取；所述提取罐提取共进行3次提取，前两次提取完后过滤，滤渣进入下一次提取，第三次提取液作为下一批物料的提取溶剂，合并第一次、第二次提取液，得提取液；3次提取的时间分别为1.5~2.5、1.0~2.0、0.5~1.5h，水加入量分别为粗粉质量的8~10、7~9、6~8倍；提取罐提取的温度为50℃~90℃，混合方式为搅拌或空压反冲；提取罐提取的抗氧化保护剂总用量为粗粉的1.0%~4.0 wt%，3次提取时的加入量之比为12~15∶3~4∶1。

4.根据权利要求1~3之一所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述浓缩液的体积与粗粉质量比为0.6~1L∶1kg；所述芒硝的质量与被加入芒硝的液体体积的比值为1kg:5~10L；冷藏的温度为0~4℃，冷藏的时间为8~12h。

5.根据权利要求1~4之一所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述纯化水的重量为所述沉淀质量的8~15倍，加热的温度为50℃~65℃；所述微滤膜系统为耐高温微滤膜系统，能承受70℃以上的温度，孔径为20~500nm。

6.根据权利要求1~5之一所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（5）在保温状态下进行，温度为50℃~65℃；步骤（5）中，所述第一超滤膜和第二超滤膜为耐高温超滤膜，可承受70℃以上的温度；所述第一超滤膜的截留分子量为50KD，所述第二超滤膜的截留分子量为3KD。

7.根据权利要求1~6之一所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（6）在保温状态下进行，温度为50℃~65℃；步骤（6）中，所述粉末活性炭的质量与膜浓缩液的体积之比为1~2kg∶100L；所述抗氧化保护剂的质量与膜浓缩液的体积之比为0.5~2kg∶100L；所述搅拌脱色的时间为20~40min。

8.根据权利要求1~7之一所述的从酸橙幼果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（6）中，所述抗氧化保护剂为维生素C与硫酸亚铁的混合物，优选维生素C与硫酸亚铁按质量比1~3∶1复配而成的混合物。