[发明专利]一种纳米片阵列电催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及纳米片阵列电催化剂的制备方法，具体为，具有优异电化学性质的NiCoSe介孔纳米片阵列@NF电催化剂的制备方法。本发明采用Csubgt;4/subgt;Hsubgt;6/subgt;Nsubgt;2/subgt;、Co(NOsubgt;3/subgt;)subgt;2/subgt;·6Hsubgt;2/subgt;O、Csubgt;2/subgt;Hsubgt;6/subgt;O、硒粉、NaOH和Nsubgt;2/subgt;Hsubgt;4/subgt;·Hsubgt;2/subgt;O为主要原料制备NiCoSe@NF纳米片阵列的实验方法，其特征在于：首先合成ZIF‑67@NF纳米片阵列，然后在水和乙醇溶液中通过离子交换得到具有介孔结构的NiCo LDH纳米片阵列@NF，最后在180℃下硒化12h实现最终目标产物的制备。

技术领域

本发明属于电化学领域，具体的说，涉及一种纳米片阵列电催化剂的制备方法。

背景技术

电化学水分解被认为是高效可再生能源生产和转化最具吸引力和可持续性的方法之一。水的分解分为两个半反应:析氢反应(HER)和析氧反应(OER)。为了促进这两种反应，贵金属化合物是目前最先进的催化剂，如用于HER的Pt、Pd和用于OER的IrO₂、RuO₂等。然而，其较差的稳定性和高昂的价格限制了它们在工业上的大量使用。为了解决这一问题，人们对过渡金属硒化物、磷化物、硫化物、碳和合金等非贵金属电催化剂进行了深入的研究。然而，在实际应用中，阴极和阳极应该在相同的电解液中工作，以维持整体的水分解。因此，需要在相同的电解质中同时催化HER和OER的稳定的双功能电催化剂。金属硒化物具有不同的晶体结构和丰富的化学价态，近年来已被证明是很有前途的催化剂。理论研究表明,将过渡金属原子掺入到Ni基催化剂中、可以提高其电化学性质。尽管取得了一些进展，但关于二元金属硒化物的水裂解反应的研究报道较少。因此通过对其组成和纳米结构的调控来大幅度提高电催化性能是非常必要的。电催化剂的活性位点和导电性是影响水裂解性能的重要因素。。

发明内容

本发明的目的是提供一种可应用于电催化领域的纳米材料的制备方法，由其制备的纳米材料具有优异的电化学性能，制备过程简单，易实现工业化。

为了实现上述目的，本发明提供一种纳米片阵列电催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)纳米片阵列ZIF-67@NF的制备：将2-甲基咪唑水溶液与Co(NO₃)₂·6H₂O水溶液按照体积比1:1混合，搅拌，将预处理后的泡沫镍浸泡在混合后的溶液中反应，去除液体后，洗涤、干燥，得到纳米片阵列ZIF-67@NF；

2)纳米片阵列NiCo LDH@NF的制备：将步骤1)制备的纳米片阵列ZIF-67@NF置于乙醇水溶液中，加热反应，去除液体后，洗涤干燥，得到纳米片阵列NiCo LDH@NF；

3)纳米片阵列NiCoSe@NF的制备：将硒粉-水合肼溶液与1.6mol/L的NaOH水溶液按照体积比1:2混合；将步骤2)中的NiCo LDH@NF置于溶液中，加热反应，自然冷却后，洗涤、干燥，得到纳米片阵列NiCoSe@NF。

其中，所述步骤1)中，2-甲基咪唑水溶液的浓度为32.48g/L(0.4mol/L)；Co(NO₃)₂·6H₂O溶液的浓度为14.55g/L(0.05mol/L)。

其中，所述步骤1)中，搅拌时间为5min；浸泡时间为4h；洗涤方法为用去离子水和无水乙醇多次冲洗；干燥条件为60℃干燥6h。

其中，泡沫镍的预处理方法为分别利用3.0M盐酸、丙酮和水对泡沫镍超声清洗20分钟，然后利用无水乙醇冲洗，将冲洗过的泡沫镍在60℃干燥6h，得到预处理后的泡沫镍。