[发明专利]一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂及其制法

权利要求书

1.一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂，其特征在于：包括以下原料及组分，羟基联萘多孔聚合物、钴源，质量比为100:15-30。

2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂，其特征在于：所述钴源为硫酸钴、乙酸钴或硝酸钴的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂，其特征在于：所述多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂制备方法包括以下步骤：

(1)在氮气氛围中，向三乙胺溶剂中加入(S)-6,6'-二氯-4,4'-二溴-2,2'-二乙氧基-1,1'-联-2-萘酚、2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂三苯基膦、助催化剂碘化亚铜，加热回流反应，制备得到羟基丁炔中间体偶联产物；

(2)将羟基丁炔中间体偶联产物置于甲苯溶剂中，加入氢氧化钾，加热回流反应，制备得到(S)-6,6'-二氯-4,4'-二乙炔基-2,2'-二乙氧基-1,1'-联-2-萘酚；

(3)在氮气氛围中，向N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺混合溶剂中加入1,3,5-三(4-碘苯基)苯、(S)-6,6'-二氯-4,4'-二乙炔基-2,2'-二乙氧基-1,1'-联-2-萘酚、三苯基膦和碘化亚铜，加热回流反应，制备得到乙氧基联萘多孔聚合物；

(4)向二氯甲烷溶剂中加入乙氧基联萘多孔聚合物和三溴甲烷进行反应，制备得到羟基联萘多孔聚合物；

(5)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、羟基联萘多孔聚合物和钴源，进行吸附过程；

(6)将溶液减压蒸馏除去溶剂，固体混合产物置于气氛电阻炉中，进行热裂解过程，制备得到多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(5)中的吸附过程在20-40℃下进行，吸附时间为6-48h。

5.根据权利要求4所述的一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(6)中的气氛电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉上方设置有煅烧室，煅烧室内部下方设置有旋转电机，旋转电机活动连接有旋转轴，旋转轴固定连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有连接导轮，连接导轮活动连接有转动轮，转动轮固定连接有转动棒，转动棒固定连接有底座，底座上方设置有坩埚。

6.根据权利要求4所述的一种多孔石墨碳包覆钴纳米粒子的析氢催化剂，其特征在于：所述步骤(6)中的热裂解过程为氩气氛围，升温速率为2-8℃/min，热裂解温度为850-920℃，热裂解时间为2-4h。