[发明专利]N掺杂多孔碳包覆的MoP纳米棒材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010939066.2 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN112007673B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 耿保友;王晓丹;李文 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;B01J27/24;B01J35/00;B01J37/08;C01B25/08;C01B32/05;C25B1/04;C25B11/091 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 张海应 |
地址: | 241002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 多孔 碳包覆 mop 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种N掺杂多孔碳包覆的MoP纳米棒材料的制备方法,其特征在于,包括:
1)将MoO3纳米棒、表面活性剂、锌源、二甲基咪唑在溶剂中进行接触反应以制得前驱体粉末;
2)将前驱体粉末在保护气下煅烧碳化,接着将煅烧碳化产物进行磷化处理以得到N掺杂多孔碳包覆的MoP纳米棒材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述MoO3纳米棒、表面活性剂、锌源、二甲基咪唑的用量比为0.1g:0.2-0.5g:1-4mmol:10-30mmol。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述MoO3纳米棒、溶剂的用量比为0.1g:50-100mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述接触反应至少满足以下条件:反应温度为15-35℃,反应时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述MoO3纳米棒至少满足以下条件:长度为5-10μm,直径为200-500nm。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述锌源选自硝酸锌、氯化锌和硫酸锌中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮PVP、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述溶剂选自水、乙醇和甲醇中的至少一者。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1)的添料顺序为:现将所述MoO3纳米棒、表面活性剂、锌源和溶剂混合,然后添加所述二甲基咪唑。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,在所述接触反应之后,步骤1)还包括将反应产物进行洗涤,然后于50-80℃下干燥36-60h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述煅烧碳化至少满足以下条件:反应温度为700-850℃,反应时间为1-2h。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述煅烧碳化至少满足以下条件:在Ar/H2混合气氛下,自15-25℃以2-4℃/min的速率升温至700-850℃并保温1-2h,接着以2-4℃/min的速率降温至15-25℃。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)的所述磷化处理中,所述煅烧碳化产物、磷源的用量重量比为10mg:40-100mg。
14.根据权利要求 13所述的制备方法,其中,所述磷化处理为:采用气固转化法进行,所述磷源位于进气口,所述煅烧碳化产物位于出气口,在保护气存在下进行煅烧。
15.根据权利要求 13所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述磷化处理至少满足以下条件:煅烧温度为750-850℃,煅烧时间为1-2h。
16.根据权利要求 13所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述磷化处理至少满足以下条件:在Ar/H2混合气氛下,自15-25℃以4-6℃/min的速率升温至750-850℃并保温1-2h,接着以4-6℃/min的速率降温至15-25℃。
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