[发明专利]工作场所中空气中的溴的检测方法在审
申请号: | 202010939927.7 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN112525837A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 郭英兰;王盛;王晓伟;李延玲;卢永欣 | 申请(专利权)人: | 山东永妥职业环境检测有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78;G16C20/20;G16C20/70 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 郭清 |
地址: | 261000 山东省潍坊市奎文区高新区新城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工作 场所 空气 中的 检测 方法 | ||
1.一种工作场所中空气中的溴的检测方法,其特征是包括以下步骤:
1)配备酚红缓冲液,配备氯胺-T溶液,配备硫代硫酸钠溶液,配备碳酸钠吸收液,配备溴化物标准溶液;
2)将一支装有碳酸钠吸收液的采样用的大型气泡吸收管放置在工作场所的采样点处进行空气采样,并以500mL/min的流量采集空气样品;同时将另一支装有碳酸钠吸收液的对比用的大型气泡吸收管也放置在工作场所的采样点,对比用的大型气泡吸收管不连接空气采样器;采样后,分别封闭两支大型气泡吸收管的吸收管两端,至于清洁容器内;
3)用采样时的大型气泡吸收管中的碳酸钠吸收液清洗其进气管多次,并将碳酸钠吸收液全部转入具塞比色管中;
4)分取不同体积的溴化物标准溶液移于一组小烧杯内,分别向每个小烧杯内加入碳酸钠吸收液,混匀后各加2.0ml酚红缓冲液,混匀,加入2.0ml氯胺-T溶液,反应15s,加入5滴硫代硫酸钠溶液,混匀,终止反应,分别转移到具塞比色管中,在波长590nm处,用分光光度计测吸光度值,以吸光度对溴含量绘制标准曲线;
5)将样品具塞比色管中的碳酸钠吸收液于小烧杯内,向小烧杯中加入2.0ml酚红缓冲液,混匀,加入2.0ml氯胺-T溶液,反应15s,加入5滴硫代硫酸钠溶液,混匀,终止反应,移于到具塞比色管中,用分光光度计在波长590nm处,测吸光度值,依据回归方程和步骤4)中的标准曲线计算吸收管中的溴的含量m;
6)计算
按公式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
公式(1)
式中:V0—标准采样体积,单位为L
V—采样体积,单位为L
t—采样点的气温,单位为℃
P—采样点的气温,单位为kPa
计算:
式中:
C—空气中溴及溴化物的浓度,单位为mg/m3;
m一从回归方程计算出吸收管内溴的含量,单位为μg
最终计算得知该工作场所中的空气中的溴的含量为C。
2.根据权利要求1所述的工作场所中空气中的溴的检测方法,其特征是:配备酚红缓冲液时,首先配备酚红溶液:将33mg酚红溶于3mL的0.1mol/L NaOH 溶液中,加二级水稀释至100mL;然后配备pH=5.0的缓冲溶液:1mol/L NaOH溶液500mL和1 mol/L HAc650mL混合,混匀;取25ml酚红溶液用pH=5.0缓冲溶液稀释至500ml。
3.根据权利要求1所述的工作场所中空气中的溴的检测方法,其特征是:配备溴化物标准溶液时,先称取0.1489g在105℃烘烤2小时的溴化物,二级水定容至100.0 mL,此溶液浓度为1mg/mL,再使用二级水稀释,使该溶液中溴化物的浓度为10μg/mL,上述溴化物为溴化钾或溴化钠。
4.根据权利要求1所述的工作场所中空气中的溴的检测方法,其特征是:所述氯胺-T溶液的浓度为1.4g/L;硫代硫酸钠溶液的浓度为25g/L;碳酸钠吸收液的浓度为50g/L。
5.根据权利要求1所述的工作场所中空气中的溴的检测方法,其特征是:所述步骤4)中,溴化物标准溶液取量分别为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0mL。
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