[发明专利]一种多孔碳微球的制备方法有效
申请号: | 202010939933.2 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN112158822B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 吕春祥;袁立业;吕晓轩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 碳微球 制备 方法 | ||
本发明公开了一种多孔碳微球的制备方法,包括以下步骤:1)将树脂与固化剂混合组成均一相;2)将去离子水加入到树脂均一相中,高速搅拌成乳液;3)将乳液滴加到与硅油中,高速搅拌形成复相乳液;4)加热使树脂固化,制备树脂包水微胶囊;5)将过滤、洗涤、干燥后的树脂包水微胶囊置于惰性气体保护下,进行高温热解得到多孔碳微球。本发明提供的制备方法工艺简单,成本低,包覆率高,环境友好,易于产业化。
技术领域
本发明属于多孔碳材料领域,具体涉及一种多孔碳微球的制备方法。
背景技术
近年来多孔碳材料成为一种新型的快速发展起来的新型材料体系,在各个领域中的应用得到了广泛地关注,特别是在能源相关领域的应用。多孔材料因为结构上具有较高的孔隙率而具有一些相应的优异性能。众多的多孔材料中,多孔碳材料由于具有成本低、质量轻、无毒害、表面化学惰性、耐高温耐酸碱、高机械稳定性、良好的导电性、吸附性以及大的比表面积和孔体积等特点,在CO2吸附、储氢、催化以及燃料电池与电化学双电层电容器等领域显示出巨大的应用潜力而备受各界关注。
发明内容
本发明旨在提供一种多孔碳微球的制备方法,该方法原料来源广,价格低廉,工艺简单,能耗低且环境友好,碳微球产率高,产业化前景好。
本发明中,树脂与水不相溶,在树脂体积大于水的体积时,通过高速搅拌下可形成树脂包水乳液,整个乳液与连续相硅油不相溶,且硅油粘度较大,具有自乳化作用,因此当乳液加入连续相,搅拌可形成许多乳液微滴,待乳液微滴中的树脂固化将水包覆其中,即可形成树脂包水微胶囊。
本发明提供了一种新型多孔碳微球的制备方法,该方法是将树脂与固化剂混合成一体,然后加入去离子水,高速搅拌形成乳液,再将乳液滴加入到到硅油中,高速搅拌形成树脂包水的微滴,加热使树脂固化从而形成树脂包水微胶囊,再对其进行高温热解炭化,最终制得多孔碳微球。
上述的多孔碳微球的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将树脂与固化剂混合组成均一相;
(2)将去离子水加入到树脂均一相中,高速搅拌成乳液;
(3)将乳液滴加到与硅油中,高速搅拌形成复相乳液;
(4)加热复相乳液使树脂固化,制备树脂包水微胶囊;
(5)将过滤、洗涤、干燥后的树脂包水微胶囊置于惰性气体保护下,进行高温热解炭化,最终得到多孔碳微球。
进一步地,所述树脂为环氧树脂,酚醛树脂中的一种。
进一步地,所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、对甲苯磺酸中的一种。
进一步地,所述步骤(1)中,树脂与固化剂的质量比为100:7-100:13。
进一步地,所述步骤(2)中,树脂与去离子水的质量比为100:50-100:70。
进一步地,所述硅油为甲基硅油,粘度为100ps-2000ps,树脂与硅油的质量比为1:3-1:6。
进一步地,所述搅拌速度为10000-30000r/min。
进一步地,所述步骤(4)中,加热温度为60-150℃,升温速率为1-5℃/min,保温时间为1-24h。
进一步地,所述步骤(5)中,干燥温度为40-80℃,时间为1-8h。
进一步地,所述步骤(5)中,惰性气体为氩气。
进一步地,所述步骤(5)中,高温热解炭化的工艺条件为:在80-90℃,保温20-40min,然后升温到350-450℃,保温50-90min,再升温到600-1000℃,保温60-180min,升温速率为1-5℃/min。
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