[发明专利]一种含有孪晶的纳米氧化亚铜粉末及其制备方法

权利要求书

1.一种含有孪晶的纳米氧化亚铜粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将钼粉、过氧化氢添加到去离子水中混合，搅拌一定时间，得到钼离子前驱体溶液，将钼离子前驱体溶液过滤，将滤液放入反应釜中并置于烘箱中进行溶剂热反应一定时间，得到二氧化钼的反应溶液，将二氧化钼的反应溶液离心分离、洗涤、干燥得到二氧化钼粉末；

步骤2，将步骤1得到的二氧化钼粉末加入到溶剂A中超声分散，得到二氧化钼的分散溶液；将铜盐溶液滴加二氧化钼的分散溶液中，搅拌一定时间，得到铜盐/二氧化钼的分散溶液；

步骤3、将步骤2得到的铜盐/二氧化钼的分散溶液转移至油浴搅拌器上，加热，加热到一定温度后向其中滴加沉淀剂溶液并搅拌，搅拌一定时间后继续加入还原剂，继续搅拌一定时间，将反应后的溶液趁热离心洗涤，然后离心分离、洗涤、干燥，即得到含有孪晶的氧化亚铜纳米粉末；

步骤1中，钼粉的粒径为100nm~800nm，钼粉与去离子水的摩尔体积比为5mol/L~25mol/L；

步骤1中，过氧化氢溶液质量分数为20%~40%；搅拌转速为200r/min~600r/min，搅拌时间为2h~6h；过氧化氢溶液与去离子水的体积比1:1~1:10，溶剂热法所选溶剂与过氧化氢体积比为10:1~100:1；所选溶剂为甲醇，乙醇和乙二醇中任意一种；

步骤1中，过氧化氢溶液与钼粉溶液混合时间为2h~6h；溶剂热反应温度为120℃~200℃，时间为12h~24h；干燥方法为真空干燥，温度为40℃~60℃，时间为12h~24h；

步骤2中，二氧化钼在溶剂A中超声分散的时间为20min~60min；

步骤2中，溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇和异丙醇中任意一种，二氧化钼粉末与溶剂A的质量体积比为0.1mg/mL~5mg/mL；

步骤2中，所选铜盐溶液为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和乙酸铜中任意一种；铜盐溶液的摩尔浓度为0.01mol/L~2mol/L，铜盐溶液与溶剂A 体积比为1:20~1:100；搅拌转速为100r/min~500r/min，搅拌时间为4h~24h；

步骤3中，使铜盐/二氧化钼的分散溶液升温至60℃~95℃；搅拌转速为100r/min~500r/min，第一次搅拌时间为5min~20min；加入还原剂继续搅拌的时间为5min~30min；

沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，沉淀剂溶液的摩尔浓度为0.01mol/L~2mol/L，沉淀剂溶液与溶剂A体积比为1:5~1:30；还原剂为葡萄糖、抗坏血酸和抗坏血酸钠中任意一种，铜盐与还原剂的摩尔比为1:2~1:15；

步骤3中，干燥为真空干燥，真空干燥温度为40℃~60℃，真空干燥时间为12h~24h。