[发明专利]一种纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：

a、按质量份将0.1-1份的木质素磺酸钠加入到5-15份质量浓度为0.5-1.5％的纳米纤维素悬浮液中，搅拌使其混合分散，然后加入20-30份无水乙醇，快速搅拌3-8分钟，再升温至70-90℃，保持搅拌25-35分钟；

b、向纳米纤维素模版诱导反应剂中加入3-8份钛酸丁酯，滴加过程全程搅拌，滴加后继续搅拌15-25分钟，形成二氧化钛前驱体与模版诱导反应剂混合液；

c、向上述二氧化钛前驱体与模版诱导反应剂的混合液中再缓慢滴加1-5份质量浓度为15-25％的硫酸溶液，诱导木质素磺酸钠析出形成木质素包覆的悬浮液，最后将木质素包覆的悬浮液转移至反应釜中，在110-130℃下反应1.5-2.5小时，得到纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：

a、按质量份将0.3-0.8份的木质素磺酸钠加入到8-12份质量浓度为0.8-1.2％的纳米纤维素悬浮液中，搅拌使其混合分散，然后加入23-27份无水乙醇，快速搅拌4-6分钟，再升温至75-85℃，保持搅拌28-33分钟，得到纳米纤维素模版诱导反应剂；

b、向纳米纤维素模版诱导反应剂中加入4-6份钛酸丁酯，滴加过程全程搅拌，滴加后继续搅拌18-22分钟，形成二氧化钛前驱体与模版诱导反应剂的混合液；

c、向上述二氧化钛前驱体与模版诱导反应剂的混合液中再缓慢滴加2-4份质量浓度为18-22％的硫酸溶液，诱导木质素磺酸钠析出形成木质素包覆的悬浮液，最后将木质素包覆的悬浮液转移至反应釜中，在115-125℃下反应1.8-2.2小时，得到纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料。

3.根据权利要求1所述的纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：

a、按质量份将0.5份的木质素磺酸钠加入到10份质量浓度为1％的纳米纤维素悬浮液中，搅拌使其混合分散，然后加入25份无水乙醇，快速搅拌5分钟，再升温至80℃，保持搅拌30分钟，得到纳米纤维素模版诱导反应剂；

b、向纳米纤维素模版诱导反应剂中加入5份钛酸丁酯，滴加过程全程搅拌，滴加后继续搅拌20分钟，形成二氧化钛前驱体与模版诱导反应剂的混合液；

c、向上述二氧化钛前驱体与模版诱导反应剂的混合液中再缓慢滴加3份质量浓度为20％的硫酸溶液，诱导木质素磺酸钠析出形成木质素包覆的悬浮液，最后将木质素包覆的悬浮液转移至反应釜中，在120℃下反应2小时，得到纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料。

4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，在反应后，待反应釜的温度冷却至80℃后，将反应釜内凝胶状的悬浊液取出自然陈化48小时，然后研磨成粉末状，得到粉末状的纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料。

5.根据权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素诱导二氧化钛复合紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，在搅拌过程中加入全氟辛基三氯硅烷，使得纳米纤维素经全氟辛基三氯硅烷反应改性后，成纳米团附着于木质素磺酸钠的表面，该纳米团用以提高木质素含氧官能团和二氧化钛前驱体形成的化学键的稳定性和键能，用以后续提高二氧化钛晶体生长速率。