[发明专利]一种亚磷酸三乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010941312.8 | 申请日： | 2020-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN112028930A | 公开（公告）日： | 2020-12-04 |
| 发明（设计）人： | 马明华;马兴元;王屹皓;王霖龙 | 申请（专利权）人： | 太仓康源化建医药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 三乙酯 制备 方法 | ||
1.一种亚磷酸三乙酯的制备方法，采用三氯化磷和无水乙醇为原料，在缚酸剂存在的条件下，于有机溶剂中反应制得亚磷酸三乙酯，其特征在于：反应体系中还添加了作为催化剂的三辛胺。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述三辛胺与缚酸剂的摩尔比为2:(3-5)。
3.根据权利要求1或2所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：将无水乙醇、有机溶剂、三辛胺和缚酸剂混合均匀得到混合液；
步骤二：对混合液进行降温，保持体系温度在0-10℃，并向混合液中滴加三氯化磷溶液，所述三氯化磷和无水乙醇的摩尔比为1:（3-6），加入完毕后继续保温1-4小时，得到反应液；
步骤三：分离并纯化反应液得到亚磷酸三乙酯。
4.根据权利要求3所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述三氯化磷的滴加时间控制在1-2小时。
5.根据权利要求3所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺。
6.根据权利要求5所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述三氯化磷与三乙胺的摩尔比为1:(2-3)。
7.根据权利要求3所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为戊烷、正己烷或两者的混合物。
8.根据权利要求3所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述三氯化磷与有机溶剂的摩尔比为1:(2-3)。
9.根据权利要求3所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：步骤三的具体操作步骤为，
P1：对步骤二得到的反应液升温至25±5℃后，加入纯化水混合均匀，静置分层，保留油相；
P2：向P1步骤得到的油相中加入纯碱，混匀；
P3：对经P2步骤处理的油相进行真空精馏，得到亚磷酸三乙酯。
10.根据权利要求9所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于：所述真空精馏的温度为110-115℃，真空度为-0.9Mpa。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于太仓康源化建医药有限公司，未经太仓康源化建医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010941312.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种冷凝用多导流槽传热管
- 下一篇：一种聚乙烯透气膜及其制备方法
