[发明专利]可光降解的桥联硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种桥联硅烷的制备方法，该桥联硅烷具有如下式Ⅰ所示结构：

Ⅰ，

式Ⅰ所示结构中，取代基X₁、X₂和X₃分别独立的选自甲氧基、乙氧基、酰氧基、甲基、乙基、乙烯基、异丙基、苯基、三氟丙基、Cl(CH₂)_n或NC(CH₂)_m，n=0~4，m=1~4；

包括步骤如下：

（1）将式Ⅱ化合物、碱的水溶液充分混合均匀，加热后分批加入高锰酸钾，反应后降至室温，将得到的反应液过滤，向滤液中缓慢加入盐酸溶液，调至溶液pH为2~4，产生大量白色沉淀，抽滤后得到的固体即为式Ⅲ化合物；

Ⅱ Ⅲ；

（2）将式Ⅲ化合物溶于溶剂A中，在0~4 ℃冰水浴条件下分批加入还原剂，之后将反应体系升至室温反应，反应时间为6~12 h，制备得到式Ⅳ化合物；

Ⅳ；

（3）将步骤（2）中得到的式Ⅳ化合物溶于溶剂D中，加入三乙胺，0~4 ℃冰水浴下缓慢滴加氯乙酰氯，之后将反应体系升至室温反应，反应完成后，过滤除去三乙胺盐，旋蒸除去溶剂，用去离子水洗涤，经干燥剂干燥后，抽滤、蒸发溶剂浓缩后，柱层析提纯得到式Ⅴ化合物；

Ⅴ；

（4）将步骤（3）中得到的式Ⅴ化合物溶于溶剂E中，加入三乙胺和式Ⅵ化合物，在氮气氛围下加热至50~80 ℃，继续反应3~6 h后，抽滤除去三乙胺盐、旋蒸除去溶剂，得到式Ⅰ化合物；

式Ⅵ化合物结构式中，取代基X₁、X₂和X₃分别独立的选自甲氧基、乙氧基、酰氧基、甲基、乙基、乙烯基、异丙基、苯基、三氟丙基、Cl(CH₂)_n或NC(CH₂)_m，n=0~4，m=1~4；

Ⅵ 。

2.根据权利要求1所述的桥联硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应符合如下条件中的一项或多项：

A、所述的碱为氢氧化钾和氢氧化钠，浓度为0.1~1.0mol/L；所述碱与式Ⅱ化合物的摩尔比为2~1:1；

B、加热温度至90-100℃；

C、所述的式Ⅱ化合物和高锰酸钾的摩尔比为1:2~5；

D、反应温度是80~120℃，反应时间为24~72 h。

3.根据权利要求1所述的桥联硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的式Ⅱ化合物和高锰酸钾的摩尔比为1:3~4，反应温度是95~100 ℃，反应时间为30~48 h。

4.根据权利要求1所述的桥联硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中反应符合如下条件中的一项或多项：

A、所述的溶剂A为四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷；所述溶剂A的体积与式Ⅲ化合物摩尔比为0.5~2 L：1 mol；

B、所述的还原剂为硼烷四氢呋喃络合物，浓度为0.1~1.0 mol/L；所述的还原剂和式Ⅲ化合物的摩尔比为3~5:1；

C、步骤（2）中反应所得反应液进行后处理，方法如下：

向反应所得反应物中缓慢加入溶剂B，待固体溶解全部溶解后，除去溶剂后，重新溶于溶剂C中，将有机相依次用饱和碳酸氢钠水溶液和去离子水各洗涤三次，经干燥剂干燥后，抽滤、蒸发溶剂浓缩后，柱层析提纯得到式Ⅳ化合物。

5.根据权利要求4所述的桥联硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）反应所得反应液的后处理过程中，所述的溶剂B为甲醇，所述溶剂B与还原剂的摩尔比为1~2:1，所述的溶剂C为乙酸乙酯，所述溶剂C与式Ⅲ化合物的摩尔比为4~6:1，所述的干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙或分子筛，所述的柱层析提纯方法中，固定相为硅胶，洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂，所述混合溶剂中正己烷和乙酸乙酯体积比为0.5~3:1。