[发明专利]基于微通道反应器的磷酸酯阻燃剂的连续制备工艺

说明书

基于微通道反应器的磷酸酯阻燃剂的连续制备工艺，磷系阻燃剂制备技术领域，将催化剂和三氯氧磷先进行混合，取得混合原料，再将混合原料和环氧化合物分别泵入微通道反应器中进行连续反应，得磷系阻燃剂。本发明将混合原料直接通入微通道反应器中进行反应，装备简单，操作方便，可连续化生产，质量稳定，而且产率高、耗能低，并且安全性好。

技术领域

本发明涉及磷系阻燃剂制备技术领域，具体涉及有机磷阻燃剂的生产技术。

背景技术

随着社会经济的发展，电子电器材料、汽车、高层建筑、交通运输（高速铁路、飞机）等领域由于防火安全的需要，所使用的材料强制需要阻燃，以便减少火灾的发生和保护人民生命财产安全，而阻燃剂中最常见的莫过于TCEP、TCPP以及TDCP，其三者都为添加型阻燃剂，使用方便，价格便宜，具有很大的市场竞争力。

三（2-氯乙基）磷酸酯，简称TCEP。在聚氨酯软泡、硬泡生产中都能使用，其具有改善耐水性、耐寒性、抗静电性、手感柔软等作用。一般TCEP由三氯氧磷和环氧乙烷按一定的比例反应所得。三（2-氯丙基）磷酸酯，简称TCPP，主要用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂，同时也用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、纺织品、涂料等的阻燃，且具有增塑、防潮、抗静电等作用，一般TCPP由三氯氧磷和环氧丙烷按一定的比例反应所得。三（二氯丙基）磷酸酯，简称TDCP，主要用于各种聚氨酯泡沫塑料和其他树脂，多用于软泡生产，还用于聚氯乙烯树脂、环氧树脂以及各种纤维的阻燃，且具有优良的水解稳定性、低挥发性，一般TDCP由三氯氧磷和环氧氯丙烷按一定的比例反应所得。

CN1834103A公开了一种TCPP阻燃剂制备方法，采用磷酰氯在多相金属氧化物催化剂催化下，与环氧丙烷反应制备TCPP粗产品，粗产品经过抽真空脱除小分子制得低酸的TCPP产品。该制备TCPP阻燃剂的方法主要缺点是多相金属氧化物催化剂制备较难，成本高，而抽真空脱除小分子易造成空气污染，难以工业化生产。

CN102887917A公开了一种TCPP阻燃剂制备方法，采用三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得TCPP粗品，经碱洗、水洗、蒸馏制得。

由于上述传统阻燃剂制备工艺反应不够完全，实际生产中三氯氧磷与环氧化合物的摩尔比为1∶3.1～3.3，甚至更高，原料的投入成本太大，且原料都为强腐蚀性，易燃易爆物质，安全性不高，同时反应时间长，副反应多，成品率不高。

另外，目前国内工业化生产的方法基本都需要进行水洗，水洗后的产物酸值偏高，闪点不太高，经热贮反应后质量更差，同时水洗产生大量的含磷废水需要专业的污水处理设备进行处理，成本太高，且不能处理完全，含磷废水经渗透和蒸发对周围环境的污染影响很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可连续化生产，质量稳定，而且产率高、耗能低，并且安全性好的基于微通道反应器磷酸酯阻燃剂的制备方法。

本发明技术方案是：将催化剂和三氯氧磷先进行混合，取得混合原料，再将混合原料和环氧化合物分别泵入微通道反应器中进行连续反应，得磷系阻燃剂。

所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷。

所述催化剂为三氟化硼、无水四氯化锡、四氯化钛或五氯化锑。

本发明将混合原料直接通入微通道反应器中进行反应，装备简单，操作方便。