[发明专利]一种基于云南松籽的r-亚麻酸提取及皮诺敛酸制备方法

权利要求书

1.一种基于云南松籽的r-亚麻酸提取方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

(1)获取松籽油：将云南松籽采用机械经过冷榨、精炼、脱蜡工艺得到松籽油；

(2)皂化酸解：将松籽油加入乙醇溶液中全部溶解，再边搅拌边缓慢加入质量分数10-20％的氢氧化钠溶液反应，反应完成后用盐酸调节PH值，分离出上部油层，用水冲洗上部油层至水为中性，分离出的上部油层即为混合脂肪酸；

(3)尿素包合：将尿素与乙醇混合回流，再加入到步骤(2)得到的混合脂肪酸中，搅拌后静置，过滤，乙醇冲洗，收集滤液，蒸发去掉乙醇，滤液中的油层即为富集了r-亚麻酸的混合脂肪酸；

(4)硝酸银络合：将尿素包合后的混合脂肪酸与硝酸银溶液在0±2摄氏度下混合搅拌，分液漏斗取水相，用石油醚萃取水相，收集醚层，重复络合3次，合并醚层，蒸馏瓶回收石油醚，得到r-亚麻酸。

2.根据权利要求1所述的一种基于云南松籽的r-亚麻酸提取及皮诺敛酸制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠溶液与乙醇的重量比为0.02-0.04:1。

3.根据权利要求1所述的一种基于云南松籽的r-亚麻酸提取及皮诺敛酸制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入浓度20-50％的盐酸，调节PH值至2-3。

4.根据权利要求1所述的一种基于云南松籽的r-亚麻酸提取及皮诺敛酸制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中混合脂肪酸、尿素、乙醇的比例为1：3：9。

5.一种基于云南松籽的皮诺敛酸制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

A、配置萃取液：配制硫酸铜2mol/l-4mol/l的无机离子水液，并添加体积比1/8-1/3的甲醇；有机相为含质量分数为10-30％的季戊四醇四油酸酯的石油醚。

B、皂化处理：将所述步骤(1)中的松籽油置于4-8倍体积的60-100％乙醇溶液中，加入质量分数10％-30％的氢氧化钠或氢氧化钾，室温下搅拌24-48h或加热回流0.5-2h后，减压回收乙醇溶液至原体积的1/5-1/2，加入蒸馏水至原体积的0.5-2倍，调PH2-3,加入相同体积正己烷或石油醚萃取2-3次，减压回收有机溶剂得皂化后的松子油脂肪酸；

C、皮诺敛酸络合：将皂化后的松子油脂肪酸用正己烷或石油醚溶解配成0.2-1.0g/ml有机溶液，然后按1：1-1:3配比加入步骤A配好的无机离子水液，和含质量分数为10-30％的季戊四醇四油酸酯的石油醚，搅拌均匀后放置零至零下15摄氏度的反应釜中，并搅拌萃取；

D、皮诺敛酸解离：将萃取液倒入分液漏斗里静置30-60分钟，待液体完全静置分层后，倾放出下层水液，转移至反应釜加入等量的正己烷，然后加热，并搅拌萃取；

E、皮诺敛酸洗脱：将步骤D中的萃取液静置，分层后，放出正己烷部位，加入饱和氯化钠溶液体积是正己烷的2-5倍，然后分层保留正己烷部位，后用蒸馏水洗脱，体积是正己烷的10-20倍，分层后正己烷部位加无水硫酸钠放置过夜除水后，减压蒸馏除去正己烷得产品。

6.如权利要求5所述的一种基于云南松籽的皮诺敛酸制备方法，其特征在于：所述步骤B中的搅拌萃取时间为25-45分钟。

7.如权利要求5所述的一种基于云南松籽的皮诺敛酸制备方法，其特征在于：所述步骤C中的搅拌萃取时间为25-45分钟，所述步骤C中的加热温度为50-70摄氏度。