[发明专利]纯度大于90%的三季戊四醇生产方法

说明书

本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。

技术领域：

本发明涉及三季戊四醇生产方法，特别是涉及一种纯度大于90％的三季戊四醇生产方法。

背景技术：

三季戊四醇是高附加值、技术含量高、创新型基础化学原料，是新兴高端精细石化产品。三季戊四醇产品及衍生物绿色环保、能生物降解，是工程塑料和环保型树脂、高性能航空发动机润滑油、高级防火涂料、无溶剂UV涂料合成的重要原料，广泛应用于涂料行业、印刷纺织行业、航空航天行业，在高端精细石化产品中具有重要地位。

目前，我国的国内三季戊四醇初级产品年产量不到40吨，需求量保守估计在2000吨/年以上，还远不能满足市场需求。

在季戊四醇行业，工业级季戊四醇产能过剩，但三季戊四醇特别是高纯度三季戊四醇难以用常规碳氢合成工艺生产，只能伴生于季戊四醇合成产品中，由于副反应生成比例极少，三季戊四醇产率只有2％～3％，生成的三季戊四醇难以从混合产品中分离出来，高价值的三季戊四醇夹杂在工业季戊四醇中被卖出，造成了资源的浪费；即使分离出来，产品纯度只有75％左右，难以达到产品纯度要求，无法满足下游终端产品的使用要求。因此如何批量产生、分离、提纯三季戊四醇，并实现自动化联产，是现阶段国内高纯度三季戊四醇研究攻关的主要内容。

发明内容：

为解决目前三季戊四醇产率低、分离难度大、纯度低的问题，本发明的目的在于提供能够实现连续化生产，产率高、易于分离、纯度大于90％的三季戊四醇生产方法。

本发明的目的由如下技术方案实施：纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；其中，

(1)缩合反应制备缩合液：将甲醛、乙醛、液碱按比例投入四釜串联反应器内，在四釜串联反应器内分四个反应阶段进行缩合反应，制备得到缩合液；所述缩合液中三季戊四醇的质量百分含量达到8％～10％；

(2)缩合液结晶制备结晶液：将缩合液投入连续溢流结晶装置中，采用连续冷却梯级溢流结晶工艺制备得到结晶液；

(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼：结晶液过滤分离制备三季戊四醇粗品滤饼，所述三季戊四醇粗品滤饼中三季戊四醇的质量百分含量达到50％；

优选的，所述四釜串联反应器包括1#缩合反应釜、2#缩合反应釜、3#缩合反应釜和4#缩合反应釜，1#缩合反应釜和2#缩合反应釜通过泵连接；2#缩合反应釜和3#缩合反应釜通过泵连接；3#缩合反应釜和4#缩合反应釜通过泵连接。

优选的，所述甲醛、所述乙醛和所述液碱按比例投入1#缩合反应釜内，反应温度为25℃，缩合反应30min后制备得到一次缩合液；1#缩合反应釜内主要实现甲醛、乙醛、液碱、工艺水的充分混合；一次缩合液用泵打入2#缩合反应釜，反应温度为30℃，缩合反应40min后制备得到二次缩合液；2#缩合反应釜生成季戊四醇、双季戊四醇、丙烯醛等产物；二次缩合液泵打入3#缩合反应釜，反应温度为35℃，缩合反应40min后制备得到三次缩合液；3#缩合反应釜内双季戊四醇、丙烯醛、甲醛进一步加成得到中间产物；三次缩合液用泵打入4#缩合反应釜，反应温度为45℃，缩合反应50min后制备得到缩合液；4#缩合反应釜中反应中间产物再与甲醛和液碱进一步反应生成三季戊四醇。