[发明专利]一种制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法在审
申请号: | 202010943216.7 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN112044406A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 魏春艳;李阵群;张妍 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 房艳萍;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 棉秆皮微晶 纤维素 氧化 石墨 凝胶 纤维 方法 | ||
1.一种制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:将棉秆皮微晶纤维素加入到融化了的1-丁基2-甲基咪唑氯盐中加热溶解,得到溶解液;
(2)复合:将氧化石墨烯分散到二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯和二甲亚砜混合液;再将氧化石墨烯和二甲亚砜混合液加入到步骤(1)中的溶解液中,得到棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纺丝液;
(3)脱泡:将步骤(2)中得到的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纺丝液搅拌2-4小时,再静置脱泡12-24小时;
(4)纺丝:将经过步骤(3)中处理的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纺丝液进行湿法纺丝,在凝固浴中成型,得到棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纤维;
(5)置换:将步骤(4)中得到的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纤维先用去离子水清洗,再用叔丁醇清洗,得到叔丁醇凝胶纤维;
(6)干燥:将(5)中得到的叔丁醇凝胶纤维在冰箱中冷冻,再使用冷冻干燥机进行干燥。
2.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,其特征在于,所述步骤(1)中棉秆皮微晶纤维素质量为1-丁基2-甲基咪唑氯盐质量的1%-5%。
3.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热溶解的温度为60-80℃,加热溶解在搅拌条件下进行,加热溶解的时间为10-30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,其特征在于,所述步骤(2)中氧化石墨烯的质量为棉秆皮微晶纤维素质量的0%-8%,二甲基亚砜的质量为棉秆皮微晶纤维素和1-丁基2-甲基咪唑氯盐总质量的30%-70%。
5.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,其特征在于,所述步骤(3)中静置脱泡的时间为24小时。
6.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,其特征在于,所述步骤(4)中凝固浴是去离子水。
7.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,特征在于,所述步骤(6)中冰箱中冷冻的时间为4-5小时,温度为0℃-零下10℃;冷冻干燥机干燥的时间为2-6小时,温度为零下200℃-零下230℃。
8.根据权利要求1所述的制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法,特征在于,所述的氧化石墨烯的粒径为0.5~4nm。
9.权利要求1-7中任意一项所述方法制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维。
10.权利要求9中所述的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维在吸附亚甲基蓝中的应用。
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