[发明专利]一种连续化生产高纯碳酸锂的方法

说明书

本发明属于无机盐化工领域，涉及一种连续化生产高纯碳酸锂的方法，包括制浆、氢化、过滤和热解等过程，本发明在热解过程中保持反应釜的温度相对恒定，通过在反应釜中保留1/4～1/3的热解底液，控制氢化液的滴加流速，对氢化液进行热解；与现有技术需要将反应釜反复升降温相比，本发明方法的热解过程中无需将反应釜进行升降温，也不存在由反应釜升降温过程产生的等待时间，故而使得本发明能够持续不断地进行热解过程，使得利用本发明方法能够实现连续化生产，且能耗低。

技术领域

本发明属于无机盐化工领域，涉及一种高纯碳酸锂的制备方法，具体涉及一种连续化生产高纯碳酸锂的方法。

背景技术

高纯碳酸锂被广泛应用于电子材料、医药、试剂等领域，尤其是电子材料领域对其需求量迅涨；在电子材料领域，高纯碳酸锂作为固体波振元件，元件中所用材料为铌酸锂和钽酸锂单晶，而铌酸锂和钽酸锂则是由五氧化铌、五氧化钽和高纯碳酸锂制成。钽酸锂还可用于热电型检测元件、军事、医疗、火灾报警、防范防灾等领域。另外，试剂和医药方面的用量也在不断扩大，市场前景看好。

高纯碳酸锂的制备工艺一直是研究的焦点，目前一般常用的方法与制备电池级碳酸锂的方法基本相同，均为氢化-离子交换除杂-热解三个主要步骤，如公开号为CN102531002B的专利，公开了一种纯化碳酸锂的方法，通过氢化、离子交换、热解进行碳酸锂的纯化，在热解过程中，发明人发现升温速率对产品的主含量具有很大的影响，当升温速率超过1℃/min时，析出的产品颗粒明显大于缓慢加热时得到的产品，且产品颗粒中包裹有杂质，从而降低产品主含量，针对这一现象，在热解过程中需要严格控制升温速率在0.5～1℃/min之间。即每一次在热解之前，需要将反应釜内的温度降低至室温，在反应釜内加入氢化液后，严格控制反应釜升温至70～90℃进行热解，由于需要将反应釜进行反复升温降温操作，使得利用该专利所述方法不仅无法实现连续化生产，而且能耗较高。此外，由该专利实施例部分可知，由该方法纯化后制得的碳酸锂的纯度为99.81%～99.86%之间，达不到高纯碳酸锂的纯度要求（Li₂CO₃含量≥99.90%）。

另有一公开号为CN109942009A的专利，公开了一种电池级碳酸锂的制备方法，采用填料塔装置串联，通过气液逆流接触的方式，增加了碳酸锂浆体与CO₂气体的接触面积和化学反应动力，提高了碳酸锂氢化速率，并通过在热解过程中向反应体系中增加硫酸根络合剂，降低硫酸根在产品中含量；通过在洗涤过程中向利用氢氧化钠溶液进行洗涤，破坏聚晶结构，降低杂质含量，使得制备的碳酸锂达到行业电池级碳酸锂产品标准（99.50%≤Li₂CO₃含量＜99.90%），但由于该方法在体系中额外引入了硫酸根络合剂和氢氧化钠，即向反应体系中引入了其它杂质，使得利用该方法制备的碳酸锂的纯度无法通过反复提锂母液次数而进一步提高，即该发明方法制备得到的碳酸锂的纯度能够达到电池级，而无法达到高纯碳酸锂的纯度要求（Li₂CO₃含量≥99.90%）。此外，由该专利说明书公开的内容可知，在热解过程中，需要将温度控制在70℃以上，且加热升温过程不少于30min,即在热解过程中，同样需要控制升温速率，也即在热解过程中需要对反应釜进行反复的升降温操作，不便于连续化生产碳酸锂。

综上可知，现有碳酸锂纯化的方法均需要在热解过程中通过对反应釜进行反复升降温操作，不利于碳酸锂的连续化生产，且能耗较高；另外，现有碳酸锂的纯化过程中往往引入外界杂质，不利于碳酸锂纯度的进一步提升。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续化生产高纯碳酸锂的方法，具有制备过程能耗低、制得的碳酸锂纯度高的优点。

基于上述目的，本发明采用如下技术方案：一种连续化生产高纯碳酸锂的方法，包括如下步骤：

（1）将工业级碳酸锂与水按照1g:（18～25）mL的比例混匀，制得浆化液；