[发明专利]玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体、成膜剂及制备方法在审
申请号: | 202010944433.8 | 申请日: | 2020-09-10 |
公开(公告)号: | CN112538153A | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 王洲一;龙浩 | 申请(专利权)人: | 重庆国际复合材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12;C08G18/73;C03C25/326 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 朱亚娜 |
地址: | 400082 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玻纤用高固 含量 水性 聚氨酯 预聚体 成膜剂 制备 方法 | ||
1.一种玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体,其特征在于,包括以下重量份原料:4~14份亲水单体,2~10份小分子二元醇,30~55份聚酯/醚二元醇,15~40份脂肪族异氰酸酯,0.5~4份成盐剂,2~10份稀释剂;所述玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体异氰酸根指数(R值),也即为异氰酸酯总当量数和羟基的总当量数之比为1.2~2.0。
2.根据权利要求1所述玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体,其特征在于,所述亲水单体包括聚乙二醇、二羟甲基丙酸、二羟基半酯中的一种或多种,和/或所述小分子二元醇包括丁二醇、己二醇、新戊二醇、丙二醇、一缩二乙二醇中的一种或多种,和/或所述聚酯/醚二元醇包括聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇和聚四亚甲基醚二醇、聚己二醇己二酸酯、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体,其特征在于,所述脂肪族异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(H6XDI)中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体,其特征在于,所述成盐剂包括等三乙胺、氨水中的一种或多种,和/或所述稀释剂包括甲基吡咯烷酮、丙酮中的一种或多种。
5.一种玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,按照权利要求1-4之一所述的重量份准备原料,
步骤(1),在反应釜中加入相应重量份的亲水单体、小分子二元醇以及聚酯/醚二元醇,匀速搅拌并升温至100℃左右,并进行真空除水2小时;
步骤(2),真空除水结束后通入干燥的N2,持续搅拌并将温度维持在75~80℃,且在60~90分钟内缓慢并匀速滴入脂肪族异氰酸酯;
步骤(3),维持温度75~80℃,并持续搅拌,测试其中异氰酸根含量低于理论反应终点值时,降温至50~60℃并加入稀释剂和成盐剂,得到异氰酸根指数R值为1.2~2.0玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体。
6.一种玻纤用高固含量水性聚氨酯成膜剂,其特征在于,包括以下重量份原料:4~14份亲水单体,2~10份小分子二元醇,30~55份聚酯/醚二元醇,15~40份脂肪族异氰酸酯,0.5~4份成盐剂,2~10份稀释剂,2~6份胺类扩链剂和去离子水。
7.根据权利要求6所述玻纤用高固含量水性聚氨酯成膜剂,其特征在于,所述胺类扩链剂包括乙二胺、异佛尔酮二胺(IPDA)、二甲基肼、碳二肼中的一种或多种。
8.一种玻纤用高固含量水性聚氨酯成膜剂的制备方法,其特征在于,按照权利要求6或7准备相应重量份的原料,
步骤1,取4~14份亲水单体,2~10份小分子二元醇,30~55份聚酯/醚二元醇,15~40份脂肪族异氰酸酯,0.5~4份成盐剂,2~10份稀释剂,按照权利要求5所述的玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体的制备方法制备异氰酸根指数R值为1.2~2.0的玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体,或直接取相应重量份的异氰酸根指数R值为1.2~2.0的玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体;并用去离子水将2~6份胺类扩链剂稀释到胺类扩链剂含量为20-50%的胺类扩链剂水溶液;
步骤2,将玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体放入剪切乳化釜,并将温度调整至30~40℃;将剪切乳化釜的搅拌剪切速率设为700~1600r/min,缓慢加入去离子水至出现相转变状态时暂停加水,并维持当前搅拌剪切速率搅拌均匀;得到玻纤用高固含量水性聚氨酯膏体;
步骤3,继续剪切搅拌并在40~70分钟内继续加入去离子水至乳液状,加入胺类扩链剂水溶液进行链增长,搅拌均匀,得到固含量高于50%的水性聚氨酯乳液,即所述玻纤用高固含量水性聚氨酯成膜剂。
9.根据权利要求8所述玻纤用高固含量水性聚氨酯成膜剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述去离子水的重量为玻纤用高固含量水性聚氨酯预聚体的14~28%。
10.根据权利要求9所述玻纤用高固含量水性聚氨酯成膜剂的制备方法,其特征在于,制备过程中存在的反应包括:
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