[发明专利]一种3,5-二氯-4-氟溴苯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）2,6-二氯氟苯在硫酸作用下与硝酸反应得到2,4-二氯-3-氟硝基苯；

（2）高压釜中投入2,4-二氯-3-氟硝基苯1.5mol，甲醇600g，钯炭3g，关闭，升温至50或80℃，通氢气压力至2MPa，保温2h，中控，反应毕，降温至室温，过滤，浓缩，得到2,4-二氯-3-氟苯胺；

（3）步骤（2）所得产物与硫酸反应得到2,4-二氯-3-氟苯胺硫酸盐；

（4）向步骤（3）所得产物混合物中加入溴素，然后滴加双氧水，反应得到2,4-二氯-3-氟-6-溴苯胺硫酸盐；

（5）将反应器内温度降至-10～0℃，加入异丙醇4mol，滴毕加入氧化亚铜10克，控制反应器内温度-10～0℃滴加亚硝酸钠溶液269g，含亚硝酸钠1.0mol，滴加时间约4小时，滴毕进行保温反应，反应完成后静置分层，油层进行减压蒸馏得3,5-二氯-4-氟溴苯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）通过冷却结晶的方式分离2,4-二氯-3-氟硝基苯。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷却结晶的操作包括在-5℃～10℃的温度下保温3～7小时。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述冷却结晶的操作包括在0℃～5℃的温度下保温4-6小时。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述冷却结晶的操作包括在0℃～5℃的温度下保温5小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中2,4-二氯-3-氟苯胺与硫酸摩尔比为1:1.0～6.0，步骤（3）反应温度为0～80℃。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，2,4-二氯-3-氟苯胺与硫酸摩尔比为1:2.0～5.0。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（3）反应温度为20～50℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中2,4-二氯-3-氟苯胺、溴素与双氧水摩尔比为1:0.5～0.7:0.5～0.7；步骤（4）反应温度为0～80℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，2,4-二氯-3-氟苯胺、溴素与双氧水摩尔比为1:0.5～0.6:0.5～0.6。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（4）反应温度为30～60℃。