[发明专利]一种生产乙酰丙酸乙酯的塔内反应精馏与膜耦合工艺方法及装置

权利要求书

1.一种生产乙酰丙酸乙酯的塔内反应精馏与膜耦合工艺方法，其特征是，包括以下步骤：

1)乙酰丙酸与乙醇分别从反应段的上进料口和下进料口进入到反应精馏塔中，在反应段中生成乙酰丙酸乙酯和水，水与乙醇形成了塔内上升的气相，乙酰丙酸与乙酰丙酸乙酯形成了塔内下降的液相；

2)成气相的水与乙醇以及水与乙醇的共沸物通过膜组件时，在压力差的作用下，气相中的水分子渗透进入膜管内部，而后被脱除，乙醇与未脱除的水则继续上升经过反应段、精馏段、冷凝器，部分采出，部分回流；

3)成液相的乙酰丙酸与乙酰丙酸乙酯由上至下流动时，由于遮液板与积液盘的阻隔，不能直接通过膜组件，而是由侧边液相导流进入膜组件下方的反应段中。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是，反应精馏塔为填料塔，工作压力为常压1atm；反应精馏塔的催化剂使用量为20～300kg/m³。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是，乙醇的进料温度为20～35℃，乙酰丙酸的进料温度为37～50℃；乙醇与乙酰丙酸的进料摩尔比为1.5～3.5：1。

4.一种生产乙酰丙酸乙酯的塔内反应精馏与膜耦合装置，其特征是，反应精馏塔包括精馏段(1)、上反应段(3)、膜组件(4)、分离物采出口(5)、下反应段(6)、提馏段(8)、塔底液相采出口(9)、塔底再沸器液相采出管(10)、塔底再沸器气相返塔管(11)、塔底再沸器(12)、塔顶气相采出口(13)、塔顶冷凝器(14)、塔顶冷凝器采出管(15)、塔顶冷凝器液相返塔管(16)、侧边液相导流管(17)、通气孔(18)、积液盘(19)和遮液板(20)；塔内从上到下依次排列上精馏段、上反应段、膜组件、下反应段和提馏段；在膜组件上设置有积液盘(19)、通气孔(18)、遮液板(20)，积液盘(19)连接侧边液相导流管(17)，侧边液相导流管(17)出口连接到膜组件(4)，积液盘(19)上连接通气孔(18)，通气孔上连接遮液板(20)；膜组件(4)是由膜元件以及支撑结构构成；膜元件包括膜管(26)、支撑杆(27)、多孔盖板(28)、基座(29)，其中膜管(26)下端密封与基座(29)相连，膜管(26)上端开口与多孔盖板(28)上的开孔对应相连，支撑杆(27)连接多孔盖板(28)与基座(29)起到支撑固定作用。

5.如权利要求4所述的装置，其特征是，支撑杆(27)为四根支撑杆均匀分布于膜管排列的最外侧。

6.如权利要求4所述的装置，其特征是，膜组件安装在上反应段和下反应段之间；包括膜元件、真空封头(21)、环形底座(22)、O型圈(24)、环形折流板(25)、真空室(30)、塔内通气孔(31)、螺纹(32)、分离物采出口(5)；其中真空封头(21)与环形底座(22)之间通过螺纹(32)紧密封合，从而形成了真空室(30)；环形底座(22)的外壁与反应精馏塔壁(23)紧密贴合；环形折流板(25)均匀焊接于环形底座(22)之上，内径略大于膜元件基座(29)以使膜元件能顺利安装且有折流效果；塔内通气孔(31)为均匀排布的小孔，进入膜组件的气体由此排出；膜组件通过管线与分离物采出口(5)连接，用于分离抽出体系中的水分。

7.如权利要求4所述的装置，其特征是，膜组件的渗透侧为负压操作，压力范围为100～600Pa；膜元件的为透水性NaA分子筛膜。