[发明专利]一种抑制煤高温氧化自燃的水合相变材料及其制备方法有效
申请号: | 202010946876.0 | 申请日: | 2020-09-10 |
公开(公告)号: | CN112080256B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 鲁义;汤国欣;李敏;牛会永;田兆君;陈世强;李修磊;丁仰卫 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;E21F5/06 |
代理公司: | 洛阳启越专利代理事务所(普通合伙) 41154 | 代理人: | 吴楠 |
地址: | 411100 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抑制 高温 氧化 自燃 水合 相变 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种抑制煤高温氧化自燃的水合相变材料的制备方法,其特征在于,该水合相变材料以复合相变材料为基材,以外加阻化剂为辅助两个部分组成;
所述复合相变材料按照质量份数具体组成为:成核剂22~28份,去离子水10~18份,十二水合硫酸铝铵100~120份,七水合硫酸镁80~100份,膨胀石墨12~14份,增稠剂8~12份;
所述外加阻化剂按照质量份数具体组成为:黑枸杞40~50份,纤维素酶2~3份,去离子水15~30份,氯化镁120~150份,水玻璃1~3份,具体步骤为:
(1)制备成核剂:将成核剂的原料预先放置在去离子水中超声处理15min,超声功率控制为600W,然后将超声处理完毕的成核剂溶液放置,备用;
(2)制备十二水合硫酸铝铵与七水合硫酸镁混合的二元相变材料:将所需质量份数的十二水合硫酸铝以及七水合硫酸镁加入烧杯中形成混合液,再将烧杯置于98℃恒温水浴锅中进行加热;在加热过程中保持混合液不沸腾并且使用玻璃棒不断搅拌,当混合液加热至熔融状态混合均匀时缓慢的加入步骤(1)的成核剂溶液,采用恒温磁力搅拌器按照5r/s的转速搅拌5min;之后再缓慢的加入增稠剂溶液以同样的转速搅拌5min,静置30min后将烧杯从恒温水浴锅中取出;采用恒温磁力搅拌器对烧杯内溶液进行充分搅拌20min后,将搅拌好的溶液迅速放入10℃冷室中冷冻干燥3h;完成后将其倒入研钵中,使其研磨至粉末状;之后再将粉末与膨胀石墨加入烧杯中,置于98℃恒温水浴锅中进行熔化,待30min后取出熔融状态下的混合物,置于恒温磁力搅拌器中恒温搅拌,直至完全混合;静置24h,备用;
(3)外加阻化剂制备:将黑枸杞、去离子水加入烧杯中,搅拌待其均匀混合后,再加入纤维素酶,采用恒温磁力搅拌器对黑枸杞和纤维素酶混合液按照5r/s的转速搅拌30min后静置4个小时,使纤维素酶对黑枸杞进行酶化作用产生多酚类混合物,之后再向混合液内加入氯化镁,继续搅拌,待黑枸杞酶化后产生的多酚类混合物与金属镁离子充分进行螯合作用后加入水玻璃,以5r/s的转速搅拌30min后,即能获取尚未固化的外加阻化剂,备用;
(4)复合相变材料与外加阻化剂的混合:在常温状态下,将步骤(2)获得的复合相变材料结晶体加入步骤(3)获取的未固化外加阻化剂中,并搅拌至均匀混合后静置3h,待其固化后研磨至粉末状,从而完成水合相变材料的制备。
2. 根据权利要求1 所述的一种抑制煤高温氧化自燃的水合相变材料的制备方法,其特征在于,所述复合相变材料中十二水合硫酸铝铵与七水合硫酸镁的质量比例在1:1~3:2之间。
3. 根据权利要求1 所述的一种抑制煤高温氧化自燃的水合相变材料的制备方法,其特征在于,所述成核剂为十二水磷酸氢二钠2~6份和纳米级二氧化硅20~22份两种混合组成。
4. 根据权利要求1 所述的一种抑制煤高温氧化自燃的水合相变材料的制备方法,其特征在于,所述增稠剂为聚丙烯酸钠高吸水性树脂。
5. 根据权利要求1 所述的一种抑制煤高温氧化自燃的水合相变材料的制备方法,其特征在于,所述膨胀石墨为300目的膨胀石墨、且其膨胀容积为100ml/g。
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