[发明专利]一种光催化制备3-甲基-2-丁烯醇的方法有效
申请号: | 202010948969.7 | 申请日: | 2020-09-10 |
公开(公告)号: | CN112125783B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 李康;张永振;董菁;黎源;孙文龙 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/03 | 分类号: | C07C33/03;C07C29/56;B01J27/18 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 制备 甲基 丁烯 方法 | ||
1.一种光催化制备3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,以3-甲基-3-丁烯醇作为反应原料,在含锂催化剂的存在下,在惰性气体氛围下发生光催化、经异构化反应得到3-甲基-2-丁烯醇;
所述含锂催化剂选自四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、三氟甲烷磺酸锂、钼酸锂、六氟磷酸锂中的任一种或多种;
所述光催化、异构化反应需要在特定的光照条件下发生,所述光催化反应光源为汞灯或氙灯,所述光催化反应的光源波长为400~850nm;
所述异构化反应需要在溶剂的存在下进行,所述的溶剂选自具有醚类结构的溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含锂催化剂为六氟磷酸锂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含锂催化剂的用量以锂原子的摩尔量为基准计,为原料3-甲基-3-丁烯醇物质的量的0.005mol%~1mol%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述含锂催化剂的用量以锂原子的摩尔量为基准计,为原料3-甲基-3-丁烯醇物质的量的0.01mo1%~0.5mo1%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述含锂催化剂的用量以锂原子的摩尔量为基准计,为原料3-甲基-3-丁烯醇物质的量的0.01mo1%~0.1mo1%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂选自四氢呋喃、冠醚和聚乙二醇中的一种或多种,以溶剂和反应原料3-甲基-3-丁烯醇的总质量计,原料3-甲基-3-丁烯醇的质量浓度为10%~40%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为聚乙二醇200,以溶剂和反应原料3-甲基-3-丁烯醇的总质量计,原料3-甲基-3-丁烯醇的质量浓度为20~30%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异构化反应在惰性气体氛围下进行,所述惰性气体是氧气含量小于20ppm的高纯氮气或高纯氩气。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述光催化反应的光源波长为550~650nm。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备3-甲基-2-丁烯醇的反应步骤为:将原料3-甲基-3-丁烯醇以及溶剂输送至反应釜内,通入惰性气体保持无氧环境,然后将锂催化剂加入到反应釜中,恒定温度至所需要反应温度,打开光源经光催化、发生异构化反应得到3-甲基-2-丁烯醇。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述异构化反应的反应温度为-10~25℃,反应时间为6~24h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述异构化反应的反应温度为-10~10℃;反应时间为8~12h。
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