[发明专利]一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 202010950444.7 申请日: 2020-09-11
公开(公告)号: CN112176320B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 徐琴琴;王启搏;银建中;柳宝林;王志刚 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C23C16/455 分类号: C23C16/455;C23C16/30;C23C16/26;C23C16/52;C23C16/18
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 刘秋彤;梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 临界 二氧化碳 脉冲 可控 生长 二维 半导体 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,步骤如下:

步骤一、将过量金属前驱体溶解在超临界二氧化碳中达到饱和状态;

步骤二、以一定流量向泄压成核反应区通入定量的步骤一得到的含有金属前驱体的超临界二氧化碳;

步骤三、将超临界二氧化碳通入泄压成核反应区,使得泄压成核反应区温度和压力分别持续达到40-80℃、20-80 MPa;

步骤四、对泄压成核反应区进行泄压直至0MPa,在载体上生长晶种;

步骤五、将在泄压成核反应区中的载体局部加热,以一定流量通入定量的步骤一得到的含有金属前驱体的超临界二氧化碳;生长薄膜;

步骤六、将超临界二氧化碳通入泄压成核反应区进行反冲;

步骤七、非金属前驱体的添加,选择如下两种方式中的一种进行:

(1)将非金属前驱体溶解在超临界二氧化碳中;将溶解了非金属前驱体的超临界二氧化碳通入泄压成核反应区;然后向泄压成核反应区通入超临界二氧化碳,使得泄压成核反应区温度和压力分别持续达到40-80℃、20-80 MPa;

(2)非金属前驱体气体通入泄压成核反应区,使得载体上金属与非金属保证一定化学计量比,保持1-2分钟;

步骤八、将超临界二氧化碳通入泄压成核反应区反冲;

步骤九、对泄压成核反应区进行泄压直至0MPa,生成一个周期的薄膜;

步骤十、循环步骤一至步骤八,在前一周期生成膜的基础上继续成膜;

所述的步骤四、步骤九中,泄压速率为0.5-2 MPa/s;

衬底为硅、二氧化硅/硅、蓝宝石、石墨烯、云母或聚酰亚胺;所述金属前驱体为含有钼、锡、钽或钨的有机化合物;所述非金属前驱体为含有硫、硒、氮的有机化合物。

2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,所述的步骤一中,溶解了金属前驱体的超临界二氧化碳的温度为40-80℃,压力为10-35MPa。

3.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,所述的步骤二中,含有金属前驱体的超临界二氧化碳通入泄压成核反应区的流量为50-500 sccm,通入时间为30-60s。

4.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,所述的步骤五中,载体局部加热的温度为150-300℃。

5. 根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,所述步骤五中,将步骤一得到的含有金属前驱体的超临界二氧化碳,以流量为50-500 sccm通入泄压成核反应区,通入时间为30-90s。

6.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,所述步骤六、步骤八中,将超临界二氧化碳通入泄压成核反应区进行反冲的流量为300-500 sccm,反冲时间为300-600s。

7.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脉冲可控生长二维半导体薄膜的方法,其特征在于,所述步骤七中,两种方式中:

(1)溶解了非金属前驱体的超临界二氧化碳的温度为40-80℃,压力为10-35 MPa;将溶解了非金属前驱体的超临界二氧化碳以流量为50-200sccm通入泄压成核反应区,通入时间为60s;

(2)以流量为50-200sccm将非金属前驱体气体通入泄压成核反应区。

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