[发明专利]一种注射用奥美拉唑钠致基因突变杂质的检测方法

权利要求书

1.一种注射用奥美拉唑钠致基因突变杂质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱质谱联用检测注射用奥美拉唑钠中的奥美拉唑氮氧亚砜杂质、奥美拉唑氮氧砜杂质，所述色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，乙腈为流动相B，检测时长15min，色谱柱柱温为33-37℃，流动相流速为0.98-1.02ml/min；所述质谱在质谱检测器中进行，质谱检测器参数为：扫描模式为ESI(-)、MRM模式，接口温度：300℃，DL温度：250℃，加热块温度：400℃，加热器流量：10.0L/min，干燥器流量：10.0L/min，雾化器流量：3.0L/min。

2.如权利要求1所述的注射用奥美拉唑钠致基因突变杂质的检测方法，其特征在于，所述色谱检测中：A、B两相在洗脱时按照体积比45∶55、20∶80、10∶90、45∶55的比例进行梯度洗脱，A、B两相比例变更时间点分别为3min、7min、7.1min。

3.如权利要求1所述的注射用奥美拉唑钠致基因突变杂质的检测方法，其特征在于，所述质谱检测中，定量离子对为：奥美拉唑氮氧亚砜杂质：前体m/z 360.00，产物m/z 194.00；奥美拉唑氮氧砜杂质：前体m/z 376.00，产物m/z 145.60。

4.如权利要求1所述的注射用奥美拉唑钠致基因突变杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，供试品溶液的制备：取注射用奥美拉唑钠细粉，混合均匀，精密称定，加体积比为30∶70的乙腈∶水溶解，稀释制成每1ml含奥美拉唑钠0.2mg的供试品溶液；

步骤2，对照品溶液的制备：取奥美拉唑基因毒杂质，精密称定，加体积比为30∶70的乙腈∶水溶解，稀释制成每1ml含0.05μg的基因毒杂质作为混合杂质对照品溶液；

步骤3：取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入高效液相质谱联用仪，按照所述色谱条件和质谱条件进行测定，记录色谱图，根据供试品溶液的色谱质谱图和混合对照品溶液的色谱质谱图，确定供试品溶液中基因毒杂质的含量。

5.如权利要求4所述的注射用奥美拉唑钠致基因突变杂质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为含单一基因毒杂质对照品溶液或两个基因毒杂质的混合对照品溶液，混合对照品溶液中的每个基因毒杂质对照品的量为0.05μg/ml。