[发明专利]一种乙烯基氮苯的提纯方法

说明书

本发明提供了一种乙烯基氮苯的提纯方法，属于精馏和萃取提纯领域。本发明首先通过分离出甲醇并控制一级物料中甲醇的含量，促进二级萃取中绝大部分甲醛和水进入水相中，而其余成分保留在有机相中，提高了二级萃取的效率，并同时降低了后续精馏的难度，进而提高了整个精馏提纯过程的效率，避免了后续精馏过程中塔釜堵塞和压力不稳定的现象，实现了连续精馏提纯的目的，然后再依次分别分离出萃取剂、皮考啉和乙基氮苯，最终获得高纯度的乙烯基氮苯。

技术领域

本发明涉及精馏和萃取提纯领域，尤其涉及一种乙烯基氮苯的提纯方法。

背景技术

乙烯基氮苯，又称为乙烯基吡啶，包括2-乙烯基氮苯和4-乙烯基氮苯。乙烯基氮苯多用作有机合成中间体和聚合物的单体，应用于功能性高分子、表面活性剂、抗静电剂、感光性树脂、涂料、医药、农药等许多方面。特别是在医用材料领域，亟需质量更高的具有良好的聚合性和生物兼容性的乙烯基氮苯。现有的生产乙烯基氮苯的方法有两种：一种是传统的“两步法”，即首先催化皮考啉和多聚甲醛转化为羟乙基氮苯，然后催化脱水转化为乙烯基氮苯，最后采用减压精馏-加碱分相的方法精制得到纯度高的产品；另一种“一步法”是以皮考啉与甲醛为原料，一步直接合成乙烯基氮苯。因此“一步法”制备的粗乙烯基氮苯中主要含有甲醇、甲醛、水、乙烯基氮苯、皮考啉和乙基氮苯等。

现有技术中“两步法”合成的粗乙烯基氮苯的提纯方法较成熟，但仍然存在间歇提纯、分相速率慢、生产效率过低和产品质量较为不稳定的技术问题。而且由于两种方法合成的粗乙烯基氮苯方法中的副产物不同，现有的适用于“两步法”合成粗乙烯基氮苯的提纯方法并不适用于“一步法”，关于“一步法”合成的粗乙烯基氮苯的精馏提纯的报道几乎没有。因此，现在亟需一种适用于“一步法”合成的粗乙烯基氮苯的高效率的连续精馏提纯获得高纯度的乙烯基氮苯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙烯基氮苯的提纯方法，本发明提供的乙烯基氮苯的提纯方法，适用于“一步法”合成的粗乙烯基氮苯的精馏提纯，能实现高效率的连续精馏提纯获得高纯度的乙烯基氮苯。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种乙烯基氮苯的提纯方法，包括以下步骤：

(1)将待提纯的粗乙烯基氮苯进行一级精馏，得到一级物料和回收的甲醇，所述一级物料中甲醇的含量不高于1wt％；

(2)将所述步骤(1)得到的一级物料和萃取剂混合后，进行二级萃取，得到水相和有机相；

(3)将所述步骤(2)得到的有机相进行三级精馏，得到三级物料和回收的萃取剂；

(4)将所述步骤(3)得到的三级物料进行四级精馏，得到四级物料和回收的皮考啉；

(5)将所述步骤(4)得到的四级物料进行五级精馏，得到乙烯基氮苯成品和乙基氮苯。

优选地，所述步骤(1)一级物料中甲醇的含量不高于0.5wt％。

优选地，所述步骤(1)中一级精馏的压力为-60～30KPaG。

优选地，所述步骤(1)中一级精馏的压力为-40～-10KPaG。

优选地，所述步骤(2)中萃取剂为苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种。

优选地，所述步骤(2)中萃取剂与一级物料的体积比为(0.3～2.0):1。

优选地，所述步骤(2)中萃取为逆向萃取，所述的萃取剂的进入口为1 个或者1个以上。

优选地，所述步骤(3)中三级精馏、步骤(4)中四级精馏和步骤(5) 中五级精馏的压力独立地为-99～-40KPaG。

优选地，将所述步骤(2)得到的水相进行再次精馏，得到甲醛和回收的水。