[发明专利]一种核壳型复合催化材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010952452.5 申请日: 2020-09-11
公开(公告)号: CN111939985B 公开(公告)日: 2022-06-24
发明(设计)人: 贾肖飞;马鼎璇;赵慧慧;刘康 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07D317/36;B01J35/10
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 袁晓玲
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 核壳型 复合 催化 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种核壳型Cu3(BTC)2@iPOF-TB-Br-复合催化材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤一:将Cu(NO3)2·3H2O溶于去离子水中制得溶液, 再将均苯三甲酸加入到无水乙醇中制得溶液; 将两者缓慢混合并保持搅拌,待混合均匀后转移至反应釜中,在110℃温度下反应12小时;冷却至室温,过滤得固体产物,用去离子水和无水乙醇洗涤3~5次,真空度为133Pa的条件下60~100℃干燥10~12小时后制得金属有机框架材料Cu3(BTC)2;Cu(NO3)2·3H2O、去离子水、均苯三甲酸与无水乙醇的摩尔比为1:80~100:0.5~0.7:25~35;

步骤二:室温下,将上述金属有机框架材料Cu3(BTC)2分散到乙腈中,搅拌条件下加入1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯,并继续搅拌10分钟制得溶液A;另将三[4-(1-咪唑基苯基)]-苯胺溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中制得溶液B;将溶液B缓慢滴入溶液A中,然后加热升温至50~80℃反应6~12小时;冷却至室温,过滤后固体产物用N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮洗3~5次,在真空度为133Pa的条件下60~100℃干燥10~12小时,得到核壳型复合催化材料Cu3(BTC)2@iPOF-TB-Br-;Cu3(BTC)2、乙腈、1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯、三[4-(1-咪唑基苯基)]-苯胺与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:200~500:0.1~0.2:0.1~0.2:50~100。

2.按照权利要求1所述核壳型复合催化材料的制备方法,其特征是所述步骤二Cu3(BTC)2与乙腈的摩尔比为1:200~500。

3.按照权利要求1所述核壳型复合催化材料的制备方法,其特征是所述步骤二Cu3(BTC)2与1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯的摩尔比为1:0.1~0.2。

4.按照权利要求1所述核壳型复合催化材料的制备方法,其特征是所述步骤二Cu3(BTC)2与三[4-(1-咪唑基苯基)]-苯胺的摩尔比为1:0.1~0.2。

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